超高效液相色谱-串联质谱法测定丝绵中17种氨基酸含量

文/任 冰 卢 鸯 王一薇 王晓晴 沈金金

丝绵是以蚕丝为原料加工而成的绵絮、被用材料。用丝绵作为填充物的蚕丝被因具有保暖、轻柔、舒适等优良特性而备受消费者青睐，已成为中国丝绸行业主打终端产品[1]。由于蚕丝是一种较为珍贵的资源，蚕丝绵的市场价值较高，一些不法商家受利益驱使，通过人为添加物质对丝绵进行增重，严重扰乱了丝绵及蚕丝被市场的健康发展，侵害消费者利益[2-3]。因此，GB/T 24252—2019《蚕丝被》标准中规定“蚕丝填充物不得进行增重处理，蚕丝总氨基酸含量实测结果应不低于95%”。

氨基酸分析仪在食品、饲料等样品的氨基酸含量测定中较多被采用[4-6]，但因该仪器设备价格昂贵且专属性强，在纺织类检测实验室较少配备，因此，GB/T 24252—2019《蚕丝被》标准制定中考虑到检测方法的推广而采用柱前衍生-液相色谱法，即蚕丝经水解后通过柱前衍生，再经过液相色谱对氨基酸衍生物的测定来得到17种氨基酸含量。液相色谱-串联质谱因结合了液相色谱的分离功能和质谱的高选择性、高特异性和高灵敏度等特点，尤其适用于多种目标化合物的筛查和确证分析。近年来，液相色谱-串联质谱法在茶叶、乳品、化妆品等产品的氨基酸分析中也得到了较多应用[7-9]。本文通过优化色谱和质谱条件，建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定17种氨基酸含量的方法，不需要衍生化，仪器分析过程在10 min内完成。方法应用于5批实际丝绵样品检测和判定，得到与增重定性试验一致的结论。……