一种快速测定水质可萃取性石油烃C10～C40的方法

许龙，李聪，赵倩，葛鸿，文永，王和平，温睿，张文广

(1.陕西省环境科学研究院 陕西省环境保护水土污染与修复重点实验室，陕西 西安 710061；2.西北大学 化学与材料科学学院 合成与天然功能分子化学教育部重点实验室，陕西 西安 710069；3.安康学院 化学化工学院，陕西 安康 725000；4.安捷伦科技有限公司，北京 100102)

石油是一种多沸点馏分的复杂混合物，其主要组成为石油烃。碳、氢含量占比高达96%～99%[1]。国际上将其分为挥发性、半挥发性、可萃取性石油烃C10～C40[2]。随着科技时代到来，工业血液石油被逐年加大开采量和开采频率，同时也带来了诸多环境污染问题[3]。因此，对石油烃检测具有非常重要的现实意义。国内外对其的测试方法包括称量法[4]、光度法[5-8]、光谱法[9]及色谱法[10]。气相色谱法兼顾灵敏度高、可定性、定量、测定范围广、可用于不同前处理方法特殊的优势[11-12]。本文通过Agilent Intuvo 9000 GC对水质可萃取性石油烃C10～C40的测试方法进行研究，建立了一种快速测定水质可萃取性石油烃C10～C40的方法。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

C10～C40正构烷烃标准储备液(ρi=1 000 mg/L)，市售；二氯甲烷、正己烷均为色谱级；无水Na2SO4，优级纯。

Agilent Intuvo 9000气相色谱仪；AUTOEVA08IR全自动定量浓缩仪；Fotector-02HT高通量全自动固相萃取仪。

1.2 色谱条件

进样口温度330 ℃，进样模式为不分流，进样体积1.0 μL，保护芯片温度300 ℃，色谱柱前后芯片温度350 ℃，DB-5ht毛细管色谱柱(5 m×320 μm×0.1 μm)；柱箱温度40 ℃保持0.5 min，250 ℃/min至150 ℃、100 ℃/min至300 ℃、165 ℃/min至 320 ℃，保持0.6 min；后运行350 ℃/min(2 min)，FID温度330 ℃，H240 mL/min，Air 400 mL/min，柱流量10.0 mL/min。

1.3 样品处理

将1 L样品全部转移至2 L分液漏斗，量取 60 mL 二氯甲烷，洗涤样品瓶，洗涤液全部转移至分液漏斗，振荡萃取5 min，静置10 min，收集有机相。……