气相色谱-质谱法测定电子电气产品中4种甲基环硅氧烷的含量

高 欢,卫碧文,缪俊文,何卫华

(1.上海海关机电产品检测技术中心,上海 200135;2.上海海关后勤管理中心,上海 200135)

甲基环硅氧烷是制备硅油、硅橡胶的基本原料,具有耐高低温、绝缘性能好、耐气候老化、耐臭氧、耐辐射性等优点,在电子电气产品中得到广泛应用。研究表明,甲基环硅氧烷对动物和人体的神经、免疫及生殖系统有毒害作用,具有致癌和致突变性[1-2]。2019年6月27日,欧洲化学品管理局正式公布《化学品的注册、评估、授权和限制》法规第19批高关注物质(SVHC),其中六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷被列入其中。

目前,关于甲基环硅氧烷的检测方法主要是气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)[3-5]。GC-MS具有分辨率高、灵敏度高、鉴别能力强的优点,并且可同时完成待测组分的分离、定性和定量,被广泛应用于复杂组分的分析。对于背景干扰严重的样品,GC-MS通常可以获得较好的定性与定量结果[6-11]。

因此,本工作建立了GC-MS 测定电子电气产品中4种甲基环硅氧烷含量的方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

7890B-5977A 型气相色谱-质谱仪;Elmasonic P型超声波发生器;SPEX 6850型液氮冷冻粉碎机;0.22μm 有机系滤膜。

混合标准储备溶液:1 g·L－1,分别称取六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷标准物质各100.0 mg,用四氢呋喃溶解并定容至100 mL 容量瓶中,配制成1 g·L－1的混合标准储备溶液。使用时,用四氢呋喃稀释至所需质量浓度。

六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷标准物质的纯度均大于99.5%;四氢呋喃、正己烷、甲醇、丙酮和二氯甲烷均为色谱纯。……