三氯化钛-重铬酸钾容量法测定渣选尾矿中铁含量的检测分析

施艳艳 李超 田强坤 杨琳娟

楚雄滇中有色金属有限责任公司，中国·云南 楚雄 675099

1 引言

渣选尾矿可用于水泥等其他建筑材料，有一定经济价值，笔者所在厂渣选尾矿中铜含量在0.2%～0.3%，铁含量在40%～45%一般情况而言，含铜物料中铁含量的测定均采用氨分离法，与铜分离，消除铜对铁的干扰，其方法参考GB/T3884.15—2014 铜精矿化学分析方法第15 部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法，该方法准确度高，但分析过程长，导致分析结果时效性差，生产流程指导不及时，因笔者所在厂渣选尾矿中铜含量不高，因此试验不采用氨分离法，直接测定渣选尾矿中铁含量具有可行性。

2 试验部分

2.1 主要试剂

①盐酸（1+1）:100mL 浓盐酸溶于100mL 水中、混匀。

②三氯化钛溶液（1+9）：取一份三氯化钛溶液（15%～20%）与9 份盐酸（1+9）混匀，加一层石蜡液保护。

③硫磷混合酸（1+1）：1 份浓硫酸与1 份浓磷酸等体积，混匀。

④氟化钾溶液（250g/L）。

⑤氯化亚锡溶液（60g/L）：称取6g 氯化亚锡溶于20mL 浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀。

⑥钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g 钨酸钠溶于50mL水中，加入5mL 浓磷酸，用水稀释至100mL，混匀。

⑦二苯胺磺酸钠溶液（10g/L）：将1g 二苯胺磺酸钠溶于少量水中，稀释至100mL。

⑧其中，重铬酸钾标准滴定溶液：T（K2Cr2O7/Fe）=0.003000 g/mL。

2.2 试验方法

称取渣选尾矿试料0.3g（精确至0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加入5mL 氟化钾溶液（250g/L），摇动锥形瓶使试样分散，再加15mL 硫磷混合酸（1+1），放在已加热至400℃～450℃电炉上，加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温［3］。用少量水吹洗瓶口，加10mL盐酸（1+1），滴加氯化亚锡溶液（60g/L）至浅黄色，用少量水沿瓶口吹洗锥形瓶内壁后，加水50mL，放置在低温电炉上加热至微沸，并保持5min，取下，迅速冷却至40℃～60℃。……