溶剂法合成苯磺酰苯胺新工艺研究

韩素娟

(河北冠龙农化有限公司，河北 衡水 053000)

苯磺酰苯胺是一种重要的化工中间体，广泛应用于医药、染料、橡胶等各领域[1-3]。有试验表明苯磺酰苯胺类药物在防治肝片吸虫病方面的活性明显优于其他的正在使用的药物[4]。在染料行业，苯磺酰苯胺类中间体具有非致癌性和良好的抗菌活性，是传统的致癌性的联苯胺类染料中间体的重要替代品[5-6]。针对浅色橡胶的硫化，由苯磺酰苯胺和全氯甲硫醇合成的橡胶防焦剂VE是一种不污染不着色而且高温混炼时不发泡，不仅对次磺酰胺类有效，更适用硫醇类、秋兰姆类促进剂的硫化系统的专用防焦剂[7-8]。

目前苯磺酰苯胺的生产工艺有两种，都是由阳谷华泰报道的水法合成工艺，先将苯胺和液碱混合均匀，再滴加苯磺酰氯，一种方法是在60～90 ℃条件下反应，此方法操作简单，但产品收率低，另一种方法是在-15 ℃条件下加入四丁基溴化铵催化反应，此方法收率和含量都高，但温度过低难以控制。

1 实 验

1.1 主要原料和仪器

甲苯、苯胺、苯磺酰氯，均为天津市大茂化学试剂厂；气相色谱，岛津集团有限公司。

1.2 反应原理

伯胺和仲胺都能与苯磺酰氯反应，生成相应的苯磺酰胺，这种反应叫做兴斯堡反应，通常在水相中进行，由于反应的过程中会生成盐酸，使水的酸性增强，而抑制反应进行，因此往往采用胺过量或加入强碱的方式来促进反应进行，但碱性条件下又容易造成苯磺酰氯的水解。

采用苯胺过量的方法在有机溶剂中反应，既能避免苯磺酰氯的水解，提高收率，又能简化操作。……