α位双取代氯甲基萘同分异构体的分离和检测

张 丽，刘发贵，王东旭，刘思光，李铁健，张贵民

（1. 山东新时代药业有限公司，山东 临沂 273400；2. 鲁南制药集团股份有限公司，山东 临沂 276002）

1-氯甲基萘是一种无色油状液体，被广泛用作表面活性剂、减水剂、分散剂、原料药的有机合成原料，其结构见图1[1]。由于生产工艺的不同，1-氯甲基萘中可能存在α位的双取代化合物。以1, 4-二氯甲基萘和1, 5-二氯甲基萘为例，4号位置与5号位置同属α位，使两者的物理化学性质十分接近。通过检索“ChemSpider”网站数据库，1, 5-二氯甲基萘（CAS号：1733-76-2）与1, 4-二氯甲基萘（CAS号：6586-89-6）物理化学特性除沸点和闪点存在细微区别外，其余均一致。两者化学结构见图1。

图1 氯甲基萘系列化合物结构

目前未检索到关于这两种化合物或类似位置双取代异构体分析检测的文献，仅有关于单取代或α位和β位双取代化合物检测的报道[2-7]。本研究建立了1-氯甲基萘中1, 4-二氯甲基萘和1, 5-二氯甲基萘的检测方法，可为其类似α位或β位双取代异构体的分离检测提供参考。

1 仪器和材料

1.1 仪器

Waters HPLC e2695（美国沃特世公司），配备柱温箱，PDA检测器；XPR10型电子分析天平（Mettler Toledo公司）；MS205DU型电子分析天平（Mettler Toledo公司）；以硅胶表面涂敷纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）为填充剂的CHIRALCEL®OJ-RH色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）。

1.2 试药

1, 4-二氯甲基萘对照品（美国STD，批号：2085609B-SL-01）；1, 5-二氯甲基萘对照品（美国STD，批号：19856010B-SL-01）；1-氯甲基萘（安耐吉化学，批号：RQR2RKE2，RDR6DDH2）；甲醇为色谱级，乙腈为色谱级。

2 方法与结果

2.1 溶液的配制

空白溶剂为乙腈-水（80:20）；分别称取1, 4-二氯甲基萘和1, 5-二氯甲基萘各约2 mg，置10 ml量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为两者的对照品储备液；……