王缨,历娜,李桂荣
(山东药品食品职业学院·山东威海·264200)
益肾降脂胶囊具有温肾去湿、减脂排毒功效,其处方中含有淫羊藿苷、山楂等,探索高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量的测定条件,以更全面地控制药品质量。
仪器:岛津SPD-20AT高效液相色谱仪;色谱柱Ajilent C18250×4.6mm 5μm。
对照品:淫羊藿苷,购自中国食品药品检定研究院,批号为110737-201516,含量为94.2%。
试剂:色谱纯甲醇;分析纯甲醇;分析纯乙醇;娃哈哈纯净水。
2.1.1 对照品溶液的制备
精密称取淫羊藿苷对照品适量,用甲醇溶解并稀释制成含淫羊藿苷约40μg/ml的溶液。
2.1.2 供试品溶液的制备
取胶囊内容物约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.1.3 阴性对照溶液的制备
取处方中除去炙淫羊藿药材的其他药味,按处方比例制成缺炙淫羊藿的阴性对照样品,照供试品溶液的制备方法制得阴性对照溶液。
2.2.1 检测波长的选择
以甲醇为空白,用1cm吸收池,在200~400nm波长范围内测定对照品溶液的吸收度。其吸收光谱如图1所示。最大吸收波长为270nm。

图1 淫羊藿苷紫外吸收光谱
由光谱图确定270nm作为检测波长。
2.2.2 流动相的选择
分别选用甲醇-水以不同比例作为流动相,取供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,测定。色谱图见图2、图3、图4,结果见表1。

图2 流动相为甲醇-水(58∶42)的供试品溶液色谱图

图3 流动相为甲醇-水(53∶47)的供试品溶液色谱图……p>