李俊霞,郭长江
(陕西东鑫垣化工有限责任公司,陕西 榆林 719407)
煤焦油中的某些微量元素对再加工、储运及环境保护都会产生不良影响[1]。煤焦油中碱金属盐和碱土金属盐在煤焦油加工过程中会对设备造成严重的腐蚀[2];某些微量金属的存在,会使二次加工过程中催化剂中毒失活,为了保障加氢装置的长期稳定运行,减少装置的投资,延长运行周期,需要严格把控煤焦油进厂原料金属离子含量,拒收金属离子含量超标的煤焦油,因此,准确、快速地测定煤焦油中金属元素的含量,对生产的控制过程有着重要的意义[3]。在应用ICP测样品中所含的无机微量元素时需要采用液体进样,液体必须清澈透明,首先要对样品进行预处理,预处理通常采用干法灰化和微波消解的方法,干法灰化后的样品呈灰白色或者浅黄色,经过燃烧剩余物已经很少了,用盐酸溶解蒸馏水定容后,虽然我们看到的样品是清澈的,但是有些溶液还是有悬浮物或者会有微小的颗粒,样品浓度过大出现沉淀都可能造成微小颗粒堵塞进样毛细管或者喷雾器。微波消解后的煤焦油样品很多时候是黄色浑浊的,甚至有黄色絮状物或者沉淀,更加容易堵塞进样毛细管和喷雾器,所以不能直接采用ICP进行试样分析。进样毛细管堵塞或者喷雾器堵塞,影响实验结果的准确度和精确度,实验不能顺利进行,如不及时处理,只能更换进样毛细管或者喷雾器,增加昂贵的实验费用。……