能力验证过程中出现的问题及解决方法

张艳丽　刘宏伟　宋保军　刘小丽　王丽娟　王风英　张斌

能力验证是通过实验室间的比对结果来确定实验室检测能力的活动。通过能力验证，可使实验室了解分析项目的整体水平和自己所处的位置，进一步提高自身技术能力和管理水平。笔者将近10年的能力验证分享如下：

一、标液不出峰

（一）问题

2008年9月27日，检测15号样品，标液浓度2.0 μg·mL-1，稀释成0.2 μg·mL-1，发现久效磷不出峰，其他峰也较之前峰面积减小，判断可能有漏气地方。

（二）解决方法

检查进样垫、衬管上的“O”型圈、检查色谱柱两端的石墨垫，发现接检测器的石墨垫有松动，重新拧紧，进样后久效磷出峰。

二、标液重合

（一）有机磷标液重合问题

2012年2月21日，检测10号样品，标液进样后，发现二嗪农与氧化乐果完全重合，用DB1701色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。

（二）解决方法

10号样品中出峰时间与标液中的二嗪农或氧化乐果重合，改变程序升温后，仍不分离，更换相同型号的VF1701色谱柱，二嗪农与氧化乐果分离，判断出10号样品中添加的是二嗪农。

三、标液定性

要求使用未失效新打开的标液。如果标液稀释后放的时间较长，可能会降解。如果出现多峰，定性成了问题。

（一）丙溴磷出2个峰

2020年10月8日，115号样品，准备过程中先进标液确定保留时间，丙溴磷标液是3个月前打开的，进气相色谱仪后，出现2个峰，但是用新买的丙溴磷标液打开后，只出1个峰。

（二）解决方法

将新买的2支丙溴磷标液都打开，进行稀释进样，只出1个峰，同时盲样样品中也只出1个峰，确定旧丙溴磷降解，不能使用。……