UPLC-MS/MS法同时测定杞菊地黄胶囊中7种有效成分

王珊 刘红梅 刘兵 谭文波 童巧珍 刘湘丹

〔摘要〕 目的 建立超高效液相色譜-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定杞菊地黄胶囊中莫诺苷、绿原酸、马钱苷、木犀草苷、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B的含量。方法 采用ACQUITY UPLC[R][○] HSS T3（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）为色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1;采用电喷雾电离源（ESI）、多反应离子监测（MRM）模式对7种有效成分进行测定。结果 每粒杞菊地黄胶囊样品中莫诺苷含量为0.28～0.35 mg，绿原酸含量为0.08～0.11 mg，马钱苷含量为0.30～0.48 mg，木犀草苷含量为0.21～0.48 mg，丹皮酚含量为0.62～0.76 mg，23-乙酰泽泻醇C含量为0.04～0.08 mg，23-乙酰泽泻醇B含量为0.15～0.32 mg。7种有效成分相关系数为0.999 0～1.000 0;平均回收率（n=6）为97.72%～99.12%，RSD为0.61%～2.01%。结论 该方法专属性强、灵敏高、重复性好，适用于杞菊地黄胶囊中莫诺苷、绿原酸、马钱苷、木犀草苷、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇C和23-乙酰泽泻醇B 7种有效成分的同时测定。

〔关键词〕 杞菊地黄胶囊;超高效液相色谱-串联质谱;莫诺苷;绿原酸;马钱苷;木犀草苷;丹皮酚;23-乙酰泽泻醇C;23-乙酰泽泻醇B

〔中图分类号〕R284.1       〔文献标志码〕A        〔文章编号〕doi：10.3969/j.issn.1674-070X.2021.12.011

Simultaneous Determination of Seven Effective Components in Qiju Dihuang

Capsule by UPLC-MS/MS

WANG Shan1， LIU Hongmei1， LIU Bing1， TAN Wenbo1， TONG Qiaozhen2， LIU Xiangdan2

（1. The Second Affiliated Hospital of Hunan University of Chinese Medicine， Changsha， Hunan 410005， China;

2. College of Pharmacy， Hunan University of Chinese Medicine， Changsha， Hunan 410208， China）

〔Abstract〕 Objective To establish an UPLC-MS/MS method for simultaneous determination of seven effective components （morroniside， chlorogenic acid， loganin， luteolin-7-O-glucoside， paeonol， 23-acetate alisol C， 23-acetate alisol B） in Qiju Dihuang Capsule. Methods The ACQUITY UPLC[R][○]HSS T3 （100 mm×2.1 mm， 1.8 μm） column was adopted with mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%-formic acid with gradient elution at the flow rate of 0.3 mL·min-1. Electrospray ionization （ESI） and multiple reactive ion monitoring （MRM） modes were used to determine the seven active components. Results The contents of morroniside， chlorogenic acid， loganin， luteolin-7-O-glucoside， paeonol， 23-acetate alisol C， 23-acetate alisol B in the samples per capsule were 0.28～0.35， 0.08～0.11， 0.30～0.48， 0.21～0.48， 0.62～0.76， 0.04～0.08， 0.15～0.32 mg. Correlation coefficient values of the 7 active components were among 0.999 0～1.000 0; the average recovery rates were among 97.72%～99.12% （n=6）， and the RSD were among 0.61%～2.01%. Conclusion The method established is specific， sensitive and reproducible， which is suitable for the determination of seven effective components （morroniside， chlorogenic acid， loganin， luteolin-7-O-glucoside， paeonol， 23-acetate alisol C， 23-acetate alisol B） in Qiju Dihuang Capsule.

〔Keywords〕 Qiju Dihuang Capsule; UPLC-MS/MS; morroniside; chlorogenic acid; loganin; luteolin-7-O-glucoside; paeonol; 23-acetate alisol C; 23-acetate alisol B

杞菊地黄胶囊收载于2020年版《中华人民共和国药典》一部，处方系由枸杞子、菊花、熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、山药、茯苓和盐泽泻八味药组成，其中枸杞子、菊花、熟地黄为君药，熟地黄滋阴补肾，枸杞子补肾益精、养肝明目;菊花善清利头目、宣散肝经之热。配伍山茱萸养肝涩精，山药补脾固精，两药都可协助熟地黄以充复肾中阴精，共为臣药。又配泽泻泻肾利湿，并防熟地黄之滋腻;牡丹皮清泻肝火，并制山茱萸之温涩;茯苓健脾渗湿，以助山药之补脾，共为佐药。……