硅氟酸钾滴定法测定含金矿泥中二氧化硅含量的研究

刘旭坤，单召勇，朱宗波

（山东黄金冶炼有限公司，山东 莱州 261441）

目前常用的二氧化硅检测方法主要有：硅钼蓝光度法[1-3]、重量法、微波消解法[4]、氟硅酸钾滴定法[5-11]、加压氧化法[12]、碱熔_电感耦合等离子体原子发射光谱法[13-15]、火焰原子吸收光谱法[16-20]等方法，根据对含金矿泥中二氧化硅的含量预测，本文预采用硅氟酸钾滴定法对含金矿泥中二氧化硅含量进行测定研究。

1 实验部分

1.1 实验方法

称取矿样于聚四氟乙烯烧杯中，先以盐酸、硝酸溶解，再用氢氟酸溶解，使硅形成硅氟酸，然后加入氯化钾形成硅氟酸钾沉淀与其他元素分离。氟硅酸钾在热水中水解析出等物质量的氢氟酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出二氧化硅的含量。

1.2 实验步骤

（1）称取试样0.2000g于聚四氟乙烯烧杯中，以数滴水润湿，加入盐酸15ml，加热溶解至小体积，取下稍冷加入硝酸5ml，继续加热至试样分解。

（2）稍冷，用水吹洗杯壁，加入氢氟酸5ml～10ml，低温25℃溶解20～30min（保持体积5ml左右），加硝酸10ml，氯化钾2g左右，用塑料棒搅拌使其溶解（使氯化钾达到饱和），总体积不超过45ml。

（3）放置15min后用中速滤纸和塑料漏斗过滤，氯化钾—乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀3-5次将沉淀同滤纸一起放入原烧杯中，加入氯化钾乙醇溶液10ml，酚酞指示剂5滴，用氢氧化钠中和未洗净的游离酸（仔细用塑料棒捣碎滤纸和沉淀，直至酚酞恰好变红又不退为止）。

（4）向烧杯中加入沸水100ml，搅拌后立即用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色不褪为终点。

2 结果与讨论

2.1 方法精密度试验

采用本方法平行测定公司一含金矿泥样品9次，测定二氧化硅含量的平均值并计算方法的精密度（RSD相对标准偏差），结果见表1。……