毛菊林,孙建平,卢小丰
(1.宁夏计量质量检验检测研究院,宁夏银川750200;2.中国计量科学研究院,北京100029)
镓熔点是90国际温标关键定义固定点之一,在一个标准大气压(101 325 Pa)下镓的熔化温度为29.764 6 ℃[1]。目前在国际上金属固定点容器主要有闭口和开口两种结构[2]。由于可以对开口固定点容器内部气压进行精确控制和测量,国际温度咨询委员会建议将开口结构的固定点容器作为国家基准,闭口结构的金属固定点容器作为次级标准。早期中国计量科学研究院中温基准实验室的镓熔点容器[3~6]采用闭口结构,这种结构有两个缺点:1) 无法精确测量容器内部气压;2) 环氧树脂密封胶长期使用易老化,且密封胶和玻璃外壳的膨胀系数不同,使用过程中封口处的玻璃可能破裂,造成容器内部气压发生变化及高纯镓被污染或者氧化,降低基准镓熔点装置的复现性,影响量值准确传递[7,8]。另外,固定点组代替单一固定点装置,配置相应的标准铂电阻温度计作为国家基准成为国际趋势。为此,中国计量科学研究院研制了开口镓熔点容器,通过该装置可以对镓熔点容器进行准确的气压修正,建立开口固定点复现系统。在此基础上,本文分析了现有闭口容器与开口容器量值差异,建立了开口镓熔点配置标准铂电阻温度计组成的基准装置。
镓熔点容器的设计[9~12]主要考虑外形尺寸设计、密封设计、开口容器的保温3个方面。镓熔点容器的外形尺寸为φ40 mm×250 mm,浸没深度设计为150 mm,外壳使用硬质玻璃,坩埚材料为聚四氟乙烯,密封套件为不锈钢材质。……