质控图在污水实验室检测中的应用

李雅卓 张志军

摘要：在建立一项检测方法的时候，除了按照适用范围和检测的目的进行标准选择以外，至少还需要：建立校准方法（calibration），如果是标准曲线的方法，需要确定和验证线性范围;验证检出限和检测下限（detection limit and quantification limit）;识别水样中可能的干扰并确定排除干扰的方法（interference）;准确度评估（正确度和精密度）（estimation of accuracy-trueness and precision）。當使用一种已经建立的检测方法进行日常检测的时候，还需要建立质量控制方法以便连续检查检测工作的变化情况，确保检测结果的准确可靠。这种连续质量控制的工具主要是指质控图[1]。

本文将结合ISO13530《水质.化学和物理化学水分析用分析质量控制指南》和GB/T 17989《控制图 第一部分通用指南》[2]关于控制图的介绍，说明质量控制图（简称质控图）在水分析实验室的应用。

关键词：质控图;失控;指标;污水

1.质控图的建立

1.1质控图建立的基本前提

按照正确的程序建立了新的检测方法，对检测限、校准方式、线性范围、准确度等进行验证以后，检测结果的随机误差应该完全能覆盖住系统误差。也就是多次检测的同一样品的结果值应该符合正态分布，如图1：

如果计算这些数据的平均值和标准偏差，而这些数据的分布，在95%的置信区间内，符合如下规律，如图2所示：

在平均值附近1倍标准偏差之内占所有数据的68.26%，平均值附近2倍标准偏差之内占所有数据的95.46%，在平均值附近3倍标准偏差之内占所有数据的99.73%。

质控图正是基于这一原理设计的：对同一样品进行多次重复试验，如果结果符合以上规律，这说明检测方法和操作具有连续可靠性。……