HA晶粒尺寸的响应曲面法建模与分析

袁世丹，曲立杰，王茉琳，马野*，马振(.佳木斯大学材料科学与工程学院，黑龙江 佳木斯 54007；.厦门大学漳州校区嘉庚学院，福建 漳州 605；.中山大学深圳校区，广东 深圳 5807)

0 引言

羟基磷灰石( hydroxyapatite, HA)，具有良好的稳定性、生物相容性、生物活性[1]、生物降解性、骨传导及骨诱导性、无毒性[2]、优异的离子交换性能、吸附性[3]、催化性[4-5]等，被广泛应用于生物临床医学、环境保护(污水治理)、催化剂等多个领域。由于其固有的脆性属性，导致其强度低、韧性差、成形能力差等，故成为限制其实际应用的主要因素。作为一种性能优异的生物陶瓷材料[6]，明确羟基磷灰石的晶粒尺寸与烧结工艺参数之间的关系至关重要，可以为羟基磷灰石的应用和性能改善提供理论依据和参照标准。

1 材料及方法

1.1 试验材料

纳米HA粉体，50 nm(化学沉淀法，自制)。

1.2 试验方法

将纳米HA粉体置于Φ15 mm的模具中，200 MPa下压制成型。烧结工艺参数为：烧结温度950～1 250 ℃，烧结时间0.5～3.5 h，无压烧结得到纯HA块体材料试验。将纯HA试样，进行镶嵌，半小时取出样品后用砂纸进行打磨、抛光后腐蚀；利用显微硬度计，100 g力加载10 s测试样品的显微硬度；利用扫描电子显微镜(SEM)和电子背散射衍射(EBSD)观察形貌、晶粒尺寸、取向等。

2 试验结果与分析

2.1 HA的显微组织形貌和晶体取向

HA的纳米晶粒具有极高的表面能，而烧结体系的自由能降低主要来自于表面能的减少。表面能的降低主要来自于两个途径：(1)相邻纳米晶粒表面接触后，结合成界面(晶界)；(2)晶界发生迁移，促使晶粒长大，降低系统晶界的总面积。……