水溶性磷酸一铵装置副产滤渣水含量高的原因分析及对策

张忠朝

（云南云天化股份有限公司云峰分公司，云南宣威 655413）

0 引言

云南云天化股份有限公司云峰分公司（以下简称公司）现有水溶性磷酸一铵（MAP）生产装置产能8 万t/a。其生产流程为稀磷酸经磷矿浆初步脱硫净化后，再与氨进行中和反应制成磷酸一铵料浆，控制料浆pH在3.8～4.1。磷酸一铵料浆经箱式压滤机过滤得到磷酸一铵清液，经浓缩、真空结晶、分离干燥获得纯度≥99%的水溶性磷酸一铵产品。固相磷酸一铵滤渣含有2 种有效物质（氮和磷）（规格有7-37、6-38、6-39、6-40 等），同时含有少量硫酸铵、氟硅酸铵、铁和铝的磷酸盐、石膏、磷酸二镁、三水磷酸氢镁等杂质，经闪蒸干燥后，粉状磷酸一铵滤渣可作为其他混配肥的生产原料或作为肥料外卖。但在水溶性磷酸一铵生产过程中，因工艺管控不到位、中和料浆pH 指标波动、箱式压滤机操作方式方法不正确导致磷酸一铵滤渣水含量较高（w（H2O）在28% ～30%），且滤渣紧密抱团不松散，对磷酸一铵滤渣干燥产率影响较大，降低了磷酸一铵滤渣作为混配肥原料的品质，并且影响磷酸一铵滤渣干燥后作为肥料产品的销售。

笔者就水溶性磷酸一铵料浆经箱式压滤机压滤后，副产磷酸一铵滤渣水含量高的原因进行分析，并总结控制对策。

1 水溶性磷酸一铵装置箱式压滤机磷酸一铵滤渣水含量高的原因分析

磷酸一铵料浆经箱式压滤机压滤后所得磷酸一铵滤渣水含量受原料脱硫稀磷酸本身的物理化学性质（杂质含量、MER 值、P2O5浓度）、中和料浆中和度、料浆温度、箱式压滤机滤布使用周期、滤饼吹扫空气压力等因素影响。

1.1 原料脱硫稀磷酸指标的影响

1.1.1 MgO含量

氧化镁溶解在脱硫稀磷酸溶液中形成磷酸镁盐，磷酸镁盐溶解度较大，浓缩后也不易析出，磷酸镁盐会大大提高溶液的黏度。因此，若原料脱硫稀磷酸中MgO 含量较高时，磷酸一铵料浆黏度剧烈增加，导致料浆过滤困难［1］，影响水溶性磷酸一铵副产品滤渣的水含量。

1.1.2 MER值

原料脱硫稀磷酸MER 值（MER 值=w（Fe2O3+Al2O3+MgO+MnO）/w（P2O5））对料浆的黏度影响较大，当MER值高时，会导致磷铵料浆分散性不好，影响水溶性磷酸一铵装置副产品滤渣的水含量。

1.1.3 F、SiO2含量

当原料脱硫稀磷酸中F、SiO2含量高时，易生成氟硅酸盐。氟硅酸盐能促凝料浆，增加料浆黏度［1］，影响水溶性磷酸一铵装置副产品滤渣的水含量。

1.2 中和料浆的影响

1.2.1 温度

由磷铵料浆黏度与温度、水含量的关系（见图1）可知，磷铵料浆黏度随着温度的升高而降低［2］，温度低，料浆黏度增大，影响料浆压滤，进而影响水溶性磷酸一铵副产品滤渣的水含量。

图1 磷铵料浆黏度与温度和水含量的关系［2］

1.2.2 中和度

中和度（n（NH3）/n（H3PO4））是衡量脱硫稀磷酸被氨中和程度的重要指标，它直接影响磷铵产品的组成、P2O5水溶率、生产过程氨损失、氟逸出率和料浆黏度等。料浆法磷酸一铵生产中，中和度控制在1.1～1.2［1］。若中和度升高，酸中溶解的杂质将不断析出各种固体物质，使料浆黏度升高，影响水溶性磷酸一铵副产品滤渣的水含量。

1.3 箱式压滤机的影响

1.3.1 滤布的影响

箱式压滤机滤布的使用时间对磷酸一铵滤渣水含量的影响见表1。

表1 滤布使用时间对磷酸一铵滤渣水含量的影响

由表1可知，新更换箱式压滤机滤布后，滤饼水含量明显降低，随着箱式压滤机滤布使用时间的延长，磷酸一铵滤渣水含量升高。

1.3.2 工艺操作方式、吹扫空气压力的影响

磷酸一铵料浆经箱式压滤机压滤后，卸滤饼前均要使用空气吹扫10 ～15 min。公司于2020 年5 月进行产品迭代、设备设计技术改造，新建5#、6#厢式压滤机，新建浓缩、结晶、干燥系统，增加干燥振动流化床带式除尘器和产品气流输送布袋除尘器。新建5#、6#厢式压滤机和新增布袋除尘器投运后，装置空气用量由80 ～100 m3/h提高至150 ～180 m3/h， 空气进入装置后被分压，压力由0.60 ～0.70 MPa 降低至0.35 ～0.45 MPa。吹扫空气压力不足影响水溶性磷酸一铵副产品滤渣的水含量。

2 降低水溶性磷酸一铵装置箱式压滤机磷酸一铵滤渣水含量的措施

2.1 原料脱硫稀磷酸预处理

原料脱硫稀磷酸在原来沉降的基础上，再增加一串级沉降，脱硫稀磷酸沉降停留时间延长5 ～6 h，其中结晶较为细小的磷石膏、硫酸钙盐、氟硅酸、磷酸镁盐等固体杂质经串级沉降排除［3］，提高了原料脱硫稀磷酸品质，降低料浆黏度，利于磷酸一铵料浆压滤，降低滤渣水含量。

原料脱硫稀磷酸预处理后指标变化见表2。

表2 原料脱硫稀磷酸预处理后指标变化%

原料脱硫稀磷酸预处理后，脱硫稀磷酸MER值由0.115下降至0.095。

2.2 严格稳定控制中和料浆温度、中和度

磷铵中和料浆温度控制在75～85 ℃，此时料浆黏度适中，压滤时液相易于穿透滤布。

根据生产经验控制中和料浆中和度在1.07～1.10，若中和度再升高，不利于料浆的压滤，进而影响磷酸一铵滤渣水含量。磷铵料浆中和度与pH的变化规律基本一致，两者关系如图2所示。由于中和度不便于快速测定，生产中常采用调控pH 的方式来控制中和度。中和料浆pH 由改进前的4.72～5.16严格稳定控制在3.8～4.1，有利于磷酸一铵料浆过滤。

图2 磷铵料浆中和度与pH的关系［1］

2.3 箱式压滤机的改进

2.3.1 滤布选型以及更换周期改变

箱式压滤机运行过程中，因滤布型号、透析率、滤布尺寸等原因，导致滤布变形、堵塞和破损，严重影响磷酸一铵滤渣水含量。根据滤布使用情况，选用不同型号滤布进行试用，选择能满足生产要求和达到最佳使用性能的滤布厂家。

装置压滤机分别试用了台州市鑫祥滤料有限公司、昆明邓维科技有限公司、安徽贝特滤材有限公司、景津环保股份有限公司和安徽省瑞发复合材料制造有限公司提供的滤布。经前期试用得出以下结论：箱式压滤机滤布选用丙纶滤布较为适宜，涤纶滤布薄，破损率高，无法使用；昆明邓维科技有限公司丙纶滤布再生清洗时变形缩水140 mm，因缩水严重不选用；安徽省瑞发复合材料制造有限公司提供的滤布再生清洗时变形缩水100 mm，中心孔缩水10 mm，而且滤布中心孔和出液孔周围滤布退丝，不建议选用；景津环保股份有限公司和台州市鑫祥滤料有限公司提供的丙纶滤布性能相当，可清洗2次，使用3次，均能满足生产要求。

为降低滤渣水含量，滤布使用3～4 d后更换新滤布，或者再生滤布。

2.3.2 箱式压滤机操作方式改变

对压滤机操作方式进行改进，具体见表3。

表3 压滤机操作方式的改进

从公司装置空气贮罐出口新增DN65 管线直达8 万t/a 水溶性MAP 装置箱式压滤机空气贮罐。装置空气管线直达使用设备位置，吹扫空气未被分压，空气压力提高明显。箱式压滤机滤饼吹扫装置空气压力由0.35 ～0.45 MPa 提高至0.65 MPa 以上，流速达到12 ～15 m/s。

同时，磷酸一铵滤饼吹扫空气经蒸汽换热器加热，温度由15 ～25 ℃升至60 ℃以上，滤饼温度不再因低温空气吹扫而降低，滤液穿透性能佳，利于箱式压滤机液固分离。

工艺操作方式改进后，避免了箱式压滤机漏液，降低了滤渣水含量，滤渣疏松。

3 改造实施效果

原料脱硫稀磷酸串级沉降预处理，严格稳定控制中和料浆pH 在3.8 ～4.1，箱式压滤机滤布选用景津环保股份有限公司和台州市鑫祥滤料有限公司提供的丙纶滤布，进行箱式压滤机滤饼吹扫空气提压、升温工艺技术改造后，水溶性磷酸一铵装置副产品磷酸一铵滤渣水含量降低明显，w（H2O）由原来的28% ～30%下降至24% ～25%，而且松散。

磷酸一铵滤渣水含量降低，且松散，有利于干燥，降低了干燥成本。同时，提高了磷酸一铵滤渣作为生产混配肥原料的品质和使用效率。存在的问题是，频繁更换箱式压滤机滤布，滤布消耗增加，磷酸一铵料浆液固分离生产成本上升，有待于进一步改进。