中心复合设计法优化聚异丁烯丁二酸酐的制备工艺

龙维斌，习锟，吕鹏飞，孙绍飞，叶军(葛洲坝易普力湖北昌泰民爆有限公司，湖北 宜昌 443100)

0 引言

聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)是以长链聚异丁烯和马来酸酐经过加合反应生成的一类化工中间体，由它衍生出的下游产品在诸多领域应用广泛，例如用作润滑剂行业的无灰分散剂、以及乳化炸药生产行业用的高分子乳化剂等，其产品质量的好坏对下游产品的质量至关重要。因此，如何优化聚异丁烯丁二酸酐的制备技术近年来成为备受关注的热点课题。

本论文利用的是热加合的工艺合成高活性聚异丁烯，并应用中心复合设计法对制备工艺进行了优化，确定了最佳的生产工艺路线。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

高活性聚异丁烯(简称PIB，工业纯，中国石油锦州石化股份有限公司)，马来酸酐(简称MA，AR，天津科密欧化学试剂有限公司)，正己烷(AR，天津科密欧化学试剂有限公司)，石油醚(AR，四川西普化工有限公司)，乙酸乙酯(AR，天津科密欧化学试剂有限公司)。

RE-52型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)； Nicolet 360红外光谱仪(美国 Nicolet 公司)；AM-500核磁共振仪(瑞士 BRUKER公司)。

1.2 聚异丁烯丁二酸酐的制备

在装有温度计、回流冷凝管及搅拌器的300 mL四口烧瓶中加入110 g高活性聚异丁烯(PIB1 000)，开启搅拌并加热到70 ℃，之后加入20 g马来酸酐，保持温度在70 ℃搅拌约30 min后，开启冷凝水，将烧瓶内的物料加热至207 ℃，搅拌反应8 h。反应结束后，物料降温至室温并加入适量正己烷溶解产物，过量的马来酸酐会析出，过滤以滤去过量的马来酸酐及生成的黑色焦质，再减压蒸馏除去正己烷，得到聚异丁烯丁二酸酐粗产物。……