气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮不确定度报告

摘要 该文分析测定水样中亚硝酸盐氮的浓度使用方法为气相分子吸收光谱法（HJ/T 197-2005），对标准样品（200635）进行重复性测量，测得亚硝酸盐氮平均浓度0.116mg/L，并对测量不确定度进行评定，结果表明，测定过程中标准溶液的配制，曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响，测得亚硝酸盐氮的相对合成标准不确定度为0.008mg/L，其中最主要的分量是由仪器测量所造成的测量不确定度。

关键词：水环境  亚硝酸盐氮  测定  不确定度  报告

中图分类号：R446  文献标识码：A   文章编号：1672-3791（2022）02（a）-0000-00

Report on Uncertainty of Determination of Nitrite Nitrogen in Water by Gas Phase Molecular Absorption Spectrometry

Abstract： In this paper， the concentration of nitrite nitrogen in water samples is determined by gas phase molecular absorption spectrometry （HJ / T 197-2005）. The standard sample （200635） is repeatedly measured， the average concentration of nitrite nitrogen is 0.116mg/l， and the measurement uncertainty is evaluated. The results show that the preparation of standard solution， curve fitting The repeatability of instrument measurement and other factors affect the measurement results. The relative synthetic standard uncertainty of nitrite nitrogen is 0.008mg/l， and the most important component is the measurement uncertainty caused by instrument measurement.

Key Words： Water environment; Nitrite nitrogen; determination ; Uncertainty; Report

亞硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。水中亚硝酸盐氮的测定通常采用N-（1-萘基）-乙二胺光度法，操作步骤多，耗时费力。该文采用气相分子吸收光谱仪来测定水样中亚硝酸盐氮的浓度，方法操作简单、快速，干扰少，对标准样品进行重复性测量，并对测量不确定度进行评定，供大家参考[1-5]。

1测定水中亚硝酸盐氮的材料和方法

1.1方法

采用（HJ/T 197-2005）气相分子吸收光谱法进行测定。

1.2设备

使用生产厂家为上海北裕分析仪器股份有限公司的型号：GMA3376，气相分子吸收光谱设备。

1.3试剂

溶液为亚硝酸盐氮标准液：批号 1033069（环境保护部标准样品研究所），相关辅助液有超纯水、乙醇及柠檬酸均为分析纯[6-9]。

2测量不确定度来源分析

测量的不确定度主要来源于：A类不确定度：重复性测量引入的不确定度;B类不确定度：（1）测定仪器带来的不确定度;（2）标准溶液标带来的不确定度;（3）稀释标准溶液带来的不确定度。

3各分量不确定度的量化

3.1  A类不确定度即重复测定引入的不确定度

平行测定环境标准样品（200635）5次，测定结果平均值和标准偏差s见表1。

3.2  B类不确定度

3.2.1测定仪器带来的不确定度

测定使用的气相分子吸收光谱仪GMA3376，是用泵管吸收定量采样，这消除了操作工作员自身观察进样量精度时产生的误差。其样品的进样体积与标准进样体积需要相同，因此可以抵消进样体积造成的不确定度影响。仪器校准证书提供的测量误差扩展不确定度为4%，所以由仪器引起的不确定度为。

3.2.2标准溶液标带来的不确定度

实验采用标准溶液标，数值为100 mg/L （C0），以2.0%为相对不确定度，所以标准不确定度：

3.2.3稀释标准溶液带来的不确定度

第一次稀释：结果见表2。取标准值为100 mg/L（C0）的亚硝酸盐氮标准溶液10.00 mL（V0），置于100 mL （V1）容量瓶中，加纯水至刻度，混匀，得到10.0 mg/L（C1）浓度的亚硝酸盐氮。数学模式： 。

3.3由V0造成的不确定度

（1）移液管校准： 10 mL单标线吸量管允差为±0.02 mL〔2〕，则：

（2）重复因素：重复吸量蒸馏水10次采用10 mL单标线吸量管，其称重计算标准偏差为0.0062 mL，用作不确定度： 。

（3）温度因素：由于实验室会受外界影响，其室内温度有±4℃变化，造成水的膨胀系数2.1×10-4/℃，则：

（4）合并：

3.4 V1造成的不确定度分析

（1）容量瓶校准： 以100 mL（A级）容量瓶校准，其容量允差在±0.10mL以内，则：

（2）重复性分析：用蒸馏水100 mL容量瓶（A级），重复10次进行称重。得出标准偏差为0.20 mL，用作标准不确定度：

（3）温度变化计算：体积为100 mL，计算同3.2.1.1c，则：

（4）合并：

（5）由C1引入的不确定度。

3.5第二次稀释

结果见表2。吸取10.0 mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液10.00 mL置于50 mL （V3）容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。得到亚硝酸盐氮浓度为2.00 mg/L标准溶液[10-11]。

数学模式：

3.6对V2和V3不确定度分析

V2是10 mL单标线吸量管（A级），与V0相同，可不用重复计算，V3使用50mL的容量瓶（A级），得出：

（1）容量瓶校准：在50 mL容量瓶（A级）的容量校准中，误差为±0.05mL，则：

（2）重复性：用50 ;mL容量瓶（A级）充满蒸馏水，称重，重复10次。计算标准偏差为0.10 mL，用作标准不确定度：

（3）温度变化计算：体积为50 mL，计算同3.2.1.1c，则：

（4）合并：

由C2引入的不确定度

4合成不确定度

5扩展不确定度

取k=2，则

6报告结果

測量结果：x=（0.116±0.008） mg/L     k=2

7结语

综上得出，在不确定度分量评定中，气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮含量不确定度主要是仪器所造成的不确定度。其次是亚硝酸盐氮标准溶液引起的测量不确定度。从以上可以看出，采用气相分子吸收光谱法进行水样中亚硝酸盐氮浓度时测定工作中，需要在规定周期内对所用气相分子吸收光谱仪进行检定，并定期对仪器进行期间核查，符合条件方可开展监测工作;另外选择可溯源有证的亚硝酸盐氮标准溶液，并进行多点，重复性测定以保证校准曲线的可靠性，从而降低引入的不确定度，以保证数据的准确性，获得更理想满意的测量结果。

参考文献

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作者简介：郑金芳（1986—），女，本科，工程师，研究方向为环境监测。

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