生产双氧水用废钯氧化铝回收钯的工艺研究

丁国栋，郁丰善，2，相亚波，虞水虹

（1.江西省汉氏贵金属有限公司，江西 上饶 335500；2.中国石油大学（北京），北京 102200）

目前，我国双氧水工业生产主要采用蒽醌法，其产能超过全部产能的98%。蒽醌法生产双氧水，需要采用钯氧化铝作为催化剂，由于这种反应是一种循环反复过程，因此催化剂长期使用后活性、选择性均会逐渐下降，要定期或不定期地对催化剂进行钯的再生回收。目前，双氧水生产产生的废钯氧化铝的回收主要采用钯直接浸出法和载体溶解法。其中，钯直接浸出法工艺比较简单，但浸出后载体氧化铝中钯残余量较多，较难洗脱，钯的金属总收率低于95%；载体溶解法一般采用浓硫酸溶解氧化铝载体，但是氧化铝载体中存在α-AlO和SiO，导致载体溶解率小于85%，不溶载体残余量大，给后续钯的回收带来很多困难，钯的金属总收率约为96%。

1 试验部分

1.1 废钯氧化铝成分

废钯氧化铝金属含量如表1所示。

表1 废钯氧化铝金属含量

1.2 试剂

试剂有氢氧化钠（工业级）、氯酸钠（工业级）、水合肼（分析纯）、盐酸（工业级）、氯化铵（工业级）、盐酸（分析纯）、氨水（分析纯）和去离子水等。

1.3 主要设备

主要设备有马弗炉、球磨机、搪瓷反应釜、过滤器和电子天平等。

1.4 工艺流程

废钯氧化铝处理工艺流程如图1所示。蒽醌法生产双氧水产生的废钯氧化铝催化剂含有大量的有机物，烧损率为30%～50%。此类废钯氧化铝需要先进行焙烧来去除有机物，再用球磨机破碎，使其能与氢氧化钠溶液充分接触，达到较好的溶解效果。……