测定土壤中六氯环己烷和双对氯苯基三氯乙烷的方法研究

林剑伟

（莆田市环境监测站，福建 莆田 351100）

土壤类型多样且成分复杂，我国大多数地区土壤中的六氯环己烷（别名六六六）和双对氯苯基三氯乙烷（别名滴滴涕）含量处于中低水平，无法直接测定。因此，要对土壤进行有效的前处理才能进行后续的测定分析。常用的净化方法主要有浓硫酸净化（液液分配）和柱层析净化（液液分配），然而，当前国内测定土壤中有机氯农药时，大部分使用的是浓硫酸净化法。该方法利用浓硫酸的磺化作用来达到净化效果，只适用于浓硫酸中保持稳定的有机氯。运用过程中还要根据萃取情况确定淋洗次数，淋洗次数太多，容易使目标物的量减少，造成回收率偏低，而太少又会影响后续的精确定量。同时，浓硫酸具有危险性，易造成人身伤害。相较于浓硫酸净化法，《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》（GB/T 5009.146—2008）提到的层析柱净化法具有同样的净化效率，而且安全系数高，适用于大批量的测定。

本文以福建省莆田市的部分农田土壤作为研究材料，采用快速溶剂萃取法提取有机氯农药，重点研究如何优化净化条件，提高净化效率，确定气相色谱法分析条件，研发一种安全便捷、操作简便、结果准确可靠、适合大批量测定的试验方法。

1 供试材料

取福建省莆田市境内的部分农田的表层土壤为测试样本，经研磨过筛后备用。（共12 个，样品编号为1001～1012）

2 分析方法

2.1 土壤样品快速溶剂萃取

称取10 g 土壤样品于萃取池中，加5 g 硅藻土，搅拌均匀，置于34 mL 的萃取池中在加压萃取装置上提取。……