气相色谱法测定银柴颗粒中薄荷脑和薄荷酮含量*

刘 斌

（四川省德阳市食品药品安全检验检测中心，四川 德阳 618000）

银柴颗粒由忍冬藤、柴胡、枇杷叶、薄荷、芦根5 味中药材组方，具有清热、解表、止咳功效，用于风热感冒、发热咳嗽等症。现行药材质量标准［1］仅对薄荷脑进行薄层色谱定性鉴别，但薄荷含有以薄荷脑和薄荷酮为主的挥发性成分［2］。本研究中建立了同时测定银柴颗粒中薄荷脑和薄荷酮含量的气相色谱（GC）法，为银柴颗粒薄荷质量的有效控制提供参考。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 7890B型气相色谱仪（美国安捷伦公司），配有氢火焰离子化检测器、Agilent 7693 型自动进样器；SPH - 300A 型氢气发生器，SPB - 3 型全自动空气源（北京中惠普分析技术研究所）；XS205 型电子天平（梅特勒- 托利多仪器＜上海＞有限公司，精度为十万分之一）；KQ-700D 型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，功率为700 W，频率为40 kHz）。

1.2 试药

薄荷脑对照品（批号为110728 - 201707，纯度为99.8%），薄荷酮对照品（批号为111705-201105，纯度为99.8%），均购自中国食品药品检定研究院；其余试剂均为分析纯；银柴颗粒（厂家GD，批号为190701；厂家YN，批号为190701；厂家HB，批号为200102；厂家FD，批号为200901；厂家KH，批号为191203；厂家FC，批号为200807）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：HP - INNOWax 石英毛细管柱（30 m ×0.32 mm，0.25 µm）；程序升温：初始温度90 ℃、维持1 min，以3 ℃/min 的速率升至130 ℃、维持2 min，再以30 ℃/ min 的速率升至220 ℃、维持2 min；载气：高纯氮；载气流速：1.5 mL/min；分流比：10∶1；进样口温度：220 ℃；检测器温度：250 ℃；进样量：1µL。

2.2 溶液配制

分别称取薄荷脑对照品199.07 mg，薄荷酮对照品139.34 mg，精密称定，置100 mL 容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并定容，摇匀，即得每1 mL 含薄荷脑1.986 7 mg、薄荷酮1.390 6 mg 的混合对照品溶液。取样品适量，研……