改进农田土壤中铅、铬、镉的检测方法

蒲涛猛

（通辽市生态环境局，内蒙古通辽 028400）

农田土壤受污染程度直接涉及农产品的安全，对人们生活水平起着至关重要的作用。农田土壤很容易受到固体垃圾、废气废水、农药化肥等有害物质的污染，因而保护农田土壤环境质量，遏制农田土壤污染至关重要[1]。

铅、铬、镉在土壤中极难消除，经植物吸收，会对人类健康造成很大的伤害，并且容易在食物链顶端富集[2]。已往样品采用修正后的欧共体标准测量与检测局方法处理[3]。本样品经微波处理消解，联合等离子体发射光谱法，检测农田土壤中铅、铬、镉，同时加标回收实验，保证该实验方法准确可靠[4][5]。本方法前处理简单便捷，重现性稳定，可方便同时监测大量的样品，了解所测农田土壤重金属污染程度，为农产品合理的发展提供有效的依据。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

试剂：铅、铬、镉标准样品，溶度均为1 000 μg/mL；浓硝酸，浓盐酸，氢氟酸均为优级纯，国药；超纯水，农田土壤样品。

仪器：等离子体发射光谱仪（赛默飞 iCAP 7600型），微波消解仪（培安，MARS6）。

土壤样品来源：选择5 000m范围内没有工业污染，1 000m范围内无主要交通道路的农田，作为采集土壤样品的地点。并随机选择多个行政村，每个行政村设置4个采样点。采用《农田土壤环境质量监测技术规范》的方法，用梅花型布局，在20cm深度内采样。采集后的样品收集在密封袋中，在实验室中挑拣出杂物，然后风干、磨细、过100目筛后，密封保存。

1.2 光谱仪器工作参数

1.2.1 分析谱线

预先准备标定铅、铬、镉曲线的溶液，由仪器自动进样，扫描后，选出合适的波长、峰值数值高、波形线外观平滑、形态稳定作为最适合的谱线，分别为：405.78nm，357.87nm，228.80nm。

1.2.2 仪器功率

当加强等离子体功率时，输出信号波形峰值也变大，当功率介于80W时，输出信号波形峰值变化幅度不大，根据实际情况，选择功率为80W。

1.2.3 载气流量

当载气流量加大时，信号强度呈先增后减状态，综合考虑，选择铅、铬、镉的载气流量分别为0.7、0.7、0.6L/min。

1.2.4 工作气流量

工作气流量对输出信号波形峰值的影响，峰值先升高而后降低状态。气流进入较慢时，仪器输出信号波形不稳定；气流进入较快时，原子由等离子体电离不充分，输出信号波形峰值小。经实际考察，采用0.5、0.5、0.5L/min为铅、铬、镉的气流进入量。

经过综合考虑各项因子参数对仪器输出信号的影响，得出相对较好的仪器实验参数，如表1所示。

表1 工作参数

1.3 消解仪工作参数

经过多次组合各个实验参数，最终找到消解仪最合适工作参数，见表2。

表2 微波消解工作参数

1.4 实验方法

1.4.1 样品前处理

用分析天平量取干燥后过100目的农田土壤样品0.2000g，加入1.0mL HNO3，3.0mL HCl，1.0mL HF，放入消解罐中，按考查好的工作参数消解。待消解仪显示压力为常压后，将消解液转移至通风橱中除酸，至残余消解液约1mL时，静置待温度降至室温后，用超纯水定容在50mL容量瓶中备用。

1.4.2 样品检测

把处理好的备用样品，在选定合适的仪器参数下检测，用各元素测出的曲线计算吸光度值，对应元素的浓度，得出检测样品浓度。

2 结果与讨论

2.1 干扰的考察

2.1.1 酸效应

虽然较强浓度的酸会影响检测信号，但经过严格的除酸操作后，残存的酸在定容后，浓度相对较低，对检测信号影响微小。

2.1.2 共存离子

其他离子对检测信号的干扰，实验显示钠、镁、钙离子影响检测信号的峰值，本实验去除影响的方法为标准加入法。

2.2 线性范围、检出限

按合适的仪器参数检测，得出曲线参数，如表3所示，曲线参数的相关系数达到要求。

表3 线性范围及检出限

2.3 精密度

重复检测试液7次，测得铅、铬、镉的相对标准偏差为4.55%、2.21%、1.52%。

2.4 样品的检测和加标回收率

检测样品中铅、铬、镉的浓度，及加标回收率如表4所示。

表4 测定结果（x±s，n=7）

对铅、铬、镉的检测浓度进行t检验法检验，结果为（置信度P=95%，t0.953=3.182）。表明所测农田土壤中铅、铬、镉的浓度（t计

3 结论

1）土壤组成比较复杂，是多种无机物和有机物的混合体，前处理较为烦琐。此方法检测农田土壤中的重金属元素，前处理土壤消解的比较完全，不留残渣，所用时间较短，试剂消耗少。样品前处理阶段减少了实验员的操作强度，提升实验检测速度，消解过程比较安全。重现性稳定，可方便同时监测大量的样品，同时准确度较高，精密度和加标回收率较好，为改进农田土壤中重金属检测方法提供了参考。

2）根据对农田土壤的目前检测结果来看，所测地区农田土壤受重金属污染非常低，不超过国家标准值，为农产品合理的发展提供有效的依据。但有关部门也要重视农田土壤的环境质量保护，避免土壤环境因为使用农药化肥及家畜家禽养殖而受到污染，导致重金属累积超过国家标准。