纳米金刚石TiV色心的实验制备与性能研究

谭心，徐宏飞，孟可可

表面功能化

纳米金刚石TiV色心的实验制备与性能研究

谭心，徐宏飞，孟可可

（内蒙古科技大学 机械工程学院，包头 014010）

利用磁控溅射辅助微波等离子体化学气相沉积技术制备钛掺杂纳米金刚石薄膜。预先通过磁控溅射在石英玻璃基底上沉积纳米钛颗粒，然后使用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）设备在其表面沉积金刚石薄膜，通过活性氢原子将钛带入含碳生长基团中，从而将钛掺入纳米金刚石薄膜内。使用X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱（Raman）、原子力显微镜（AFM）和共聚焦显微拉曼光谱仪对钛掺杂纳米金刚石薄膜的化学组成、表面形貌和钛色心光致发光性能进行分析。上述实验方法可以将钛掺杂到金刚石薄膜中，进而影响金刚石薄膜的微观结构和表面形貌。利用XPS对实验中经过MPCVD沉积前后钛元素的键能详细地做了对比分析，预溅射钛的XPS能谱在458 eV和464 eV处出现明显的峰值，符合氧化钛的能谱，而经过MPCVD沉积金刚石薄膜后钛元素的峰值发生了移动，在454 eV和460 eV处，表明钛成键发生了改变；通过Raman检测发现钛的掺入导致G峰的强度增加；AFM表明纳米金刚石薄膜掺钛后表面粗糙度由13.8 nm下降到6.69 nm；通过荧光检测首次观察到了钛掺杂纳米金刚石薄膜在540 nm和760 nm附近的光致发光现象。掺杂钛可细化金刚石晶粒，同时会增加石墨相，并降低其表面粗糙度。光致发光光谱表明钛掺杂金刚石薄膜中存在TiV0色心。这为金刚石过渡金属色心的制备提供了研究基础。

磁控溅射；化学气相沉积；钛掺杂金刚石；色心；光致发光

金刚石具有优异的力学、电学、光学、热学和声学等性能，使其在诸多领域展现出重要的应用价值[1]。金刚石本身存在许多光学活性的缺陷，能在禁带内电子跃迁时吸收或放出光线，从而形成色心[2-3]。基于金刚石色心的单光子源在室温下发光明亮、稳定，具有自旋可操控性和生物兼容性等优点，其在量子信息技术、量子探测、生物探测及标记等诸多领域都具有广阔的应用前景。现已知的金刚石色心有500多种，但适合作为单光子源使用的金刚石色心不足10种，常见的有NV色心[4-5]、SiV色心[6-7]等。研究表明，在金刚石中掺杂过渡金属元素也可制备色心，如Cr、Ni、Co等可能被引入金刚石晶格中，并与空位或者其他杂质缺陷形成配合物，这些缺陷或配合物可以形成电学或者光学中心[8]。金刚石Cr相关色心在室温下具有窄带宽发射，显示出位于749 nm处的荧光峰，其全高半宽（FWHM）仅为4 nm，表示其荧光集中于零声子线（ZPL）附近[9]。Ni相关金刚石色心中，NE8显示出单光子发射的特性，具有三能级的发射系统，荧光波长位于近红外区域，ZPL=793 nm，展现出尖锐的荧光峰，荧光发射大部分集中于ZPL附近[10]。过渡金属相关色心具有明亮、独特的发光峰，其d轨道电子排布的多样性为相干自旋操纵提供了极大的自由度[11]，使得金刚石过渡金属色心成为未来量子光学和生物成像应用中越来越重要的研究目标。

近年来，研究者针对金刚石过渡金属色心开展了大量的研究工作。实验研究发现，过渡金属钛可以掺入金刚石晶格中[12]。同时，在金伯利岩矿中的金刚石样本中观察到钛相关缺陷的发光，并给出可能存在的结构[13-14]，其中N3和OK1是2种含钛的金刚石缺陷中心，其对应的荧光光谱分别在503.4 nm和440.3 nm处[13]。相关理论计算[15-17]确定了金刚石薄膜中几种钛相关的色心结构和ZPL，其中N3和OK1这2种结构对应Ti-N0和TiV-N0[16]，理论计算结果与金伯利岩矿检测值相吻合。在理论计算钛掺杂金刚石不同结构的ZPL中仍然存在未被实验证实的钛相关色心，如在实验研究中未发现钛掺杂金刚石薄膜存在TiV0色心结构[16]。

微波等离子体化学气相沉积方法具有可控性好且洁净度高等优点，成为制备高品质金刚石薄膜的首选方法[18-20]。文中使用固态掺杂源，利用微波等离子体刻蚀预先通过磁控溅射沉积在石英玻璃表面的纳米钛颗粒，将钛原子引入化学气相沉积金刚石薄膜中，制备钛掺杂金刚石色心，研究金刚石钛色心的光致发光行为。

1 实验

采用石英玻璃片（50 mm×0.5 mm）作为基底。为了对比分析，开展了3个对照组实验，分别记为样品1—3。首先，利用磁控溅射在样品1的石英玻璃表面预沉积过渡金属钛。沉积参数：溅射功率为40 W，时间为1 min，压强为1 Pa，真空度为1×10–4Pa，靶材为纯度99.99%的钛靶。然后，对样品1—3的基体进行植晶处理。植晶方法：将基体放入预先配置好的体积分数为1%的金刚石悬浊液（金刚石直径为3 nm）中超声波震荡40 min，取出后使用无水乙醇清洗，并吹干备用。最后，将样品1和2并列放入MPCVD沉积腔中，将样品3单独放入沉积腔中，分别利用微波等离子体化学气相沉积系统制备金刚石薄膜。沉积参数：基体温度为900 ℃，微波功率为1200 W，H2/CH4体系中CH4的体积分数为1%，总气体通量为250 mL/min，气压维持在4 kPa左右，沉积时间为45 min。沉积结束后，随炉降至室温后取出。

使用X射线光电子能谱（XPS）（Escalab 250Xi, Thermo Fisher Scientific, USA）和拉曼光谱（Raman）（inVia Qontor, Renishaw, UK）对金刚石薄膜的化学成分和键结构进行分析。使用原子力显微镜（AFM）（Dimension Edge, Bruker, Germany）对金刚石薄膜的表面形貌进行表征，测量时采用敲击模式，探针型号为NCHV。使用共聚焦显微拉曼光谱仪（Raman）（inVia, Renshaw, UK）对金刚石薄膜的光致发光光谱进行分析。

2 结果与讨论

2.1 磁控溅射预沉积钛

为了尽可能减少金刚石中钛的掺杂量，在实验中控制好磁控溅射功率和时间，在石英玻璃基体沉积少量的纳米钛颗粒[21-23]。石英玻璃基体上磁控溅射沉积钛的AFM扫描结果见图1。从图1中可以看出，石英玻璃基体表面（暗色区域）均匀散布着一些明亮的纳米颗粒，这些颗粒的平均高度约为40 nm，平均直径约为150 nm，且颗粒在石英玻璃基体表面呈非连续分布。另外，实验发现磁控溅射沉积钛的石英玻璃片呈灰蓝色，但仍然是透明的，说明磁控溅射钛并没有在石英玻璃基底上形成一层致密的薄膜。

图1 石英玻璃上溅射钛的AFM图

磁控溅射钛的石英玻璃表面Ti 2p的XPS能谱见图2。Ti 2p高分辨电子能谱信号的出现证明上述AFM图中观察到的纳米颗粒为过渡金属钛。从图2中可以看出，峰位于458 eV和464 eV处键能分别属于Ti 2p3/2和Ti 2p1/2轨道，这说明钛是以Ti+4的形式存在于TiO2晶格中[22]。由于磁控溅射钛纳米颗粒具有极大的表面积，且金属钛易氧化，因此从真空室取出后便与空气中的氧气接触，形成了TiO2。

图2 石英玻璃基底上磁控溅射Ti的XPS能谱

2.2 微波等离子体化学气相沉积金刚石薄膜

拉曼检测是金刚石薄膜的重要表征方法。3组MPCVD沉积薄膜样品的拉曼光谱见图3。

从图3中可以看出，所有薄膜在532 nm处激光的激发下呈现出2个明显的拉曼散射峰，即在1332 cm−1附近的金刚石峰和1580 cm−1附近的石墨（G）峰[24]。这属于典型的纳米金刚石拉曼特征，说明MPCVD沉积薄膜为纳米晶金刚石薄膜。不同金刚石薄膜特征峰频移可能是由于钛的掺入，导致薄膜内应力发生了变化[25-27]。另外发现，相对于样品1和2，样品3的金刚石特征峰明显更加尖锐，这意味着掺杂了过渡金属钛，样品1和2具有比样品3更小的晶粒度或者更多的sp2相。

图3 实验制备金刚石薄膜样品1、2、3（a、b、c）的拉曼光谱

不同金刚石薄膜C 1s的XPS图谱见图4。对C 1s峰进行高斯-洛伦兹拟合，将其分峰拟合为2个不同的峰位，即位于284 eV的sp2-C和位于285 eV的sp3-C，如图4a—c所示。通过计算2个拟合峰的积分面积，即sp2-C/sp3-C，得到金刚石薄膜中石墨相与金刚石相的比例，样品1为0.53，样品2为0.62，样品3为0.46。由此可进一步证明，掺杂钛可减小化学气相沉积金刚石的晶粒，晶粒减小的同时使金刚石的晶界增多，晶界处碳原子排列混乱且多为sp2杂化态，由此导致金刚石中石墨相的增加。

不同金刚石薄膜Ti 2p的XPS图谱见图5。如图5所示，样品1和2均探测到了Ti 2p高分辨电子能谱信号，且样品1的强度更高，而样品3没有掺杂钛元素。样品2的基体并没有进行磁控溅射钛，金刚石薄膜中钛是在薄膜生长过程中，活性H原子将样品1上的钛带入生长基团中，然后通过分子热运动到样品2的金刚石薄膜中，因此样品2的含钛量较低。对样品1的Ti 2p峰进行高斯-洛伦兹拟合，将其分峰拟合为4个不同的峰位，即位于454 eV的Ti 2p3/2和位于460 eV的Ti 2p1/2等2个主峰，以及位于456 eV对应Ti 2p3/2和463 eV对应Ti 2p1/2的2个卫星峰。与磁控溅射钛颗粒相比（见图2），经过化学气相沉积后Ti 2p的峰位发生了变化，Ti 2p3/2的峰位由458 eV移至 454 eV，前者对应TiO2中的Ti-O键，后者对应Ti-C键[27]。这说明在金刚石薄膜的生长过程中，钛二次沉积后改变了成键方式，通过掺杂进入金刚石晶格中。

图4 实验样品1、2、3（a、b、c）的XPS能谱对比

图5 实验样品1、2和3（a、b、c）的XPS能谱对比

图6所示为3组（样品1、2、3）金刚石薄膜表面的AFM扫描结果。从图6可以看出，所有样品表面光滑、致密且无孔洞，表面均由大量大小相当、均匀分布且紧密排列的纳米颗粒组成，说明微波等离子体化学气相沉积在石英玻璃基体表面，形成了纳米晶薄膜。对比图6a和图6c可以看出，样品1中的晶粒相对较小，这与文献[12]所提到的掺杂钛会使金刚石晶粒变小相吻合。另外，样品1、2、3的表面粗糙度分别为6.69、6.93、13.8 nm。同时，样品1的晶粒直径平均为277.78 nm，样品2的晶粒平均直径为285.71 nm，样品3的晶粒平均直径为357.14 nm，由此可见，掺入钛可使金刚石薄膜的晶粒减小，进而降低金刚石薄膜的表面粗糙度。样品2与样品1的粗糙度相当，可能是由于微波等离子体刻蚀样品1基体表面的钛，从而使等离子体中充满了活性钛离子，在金刚石沉积过程中钛同时被引入样品1和样品2中。同时再次验证了掺钛使晶粒减小，从而导致薄膜中的石墨相增加。

对实验样品进行光致发光谱检测，激发波长为532 nm，结果如图7所示。从图7中可以看出，对于样品1和样品2，在537 nm和761 nm处均发现了相对较弱的发光峰，这与理论预测的TiV0色心光致发光谱基本一致[16]。以上结果说明，在化学气相沉积过程中，将过渡金属钛掺入金刚石晶格中，与空位形成了钛空位色心。另外，实验发现样品2的钛色心发光强度要高于样品1，而上述XPS结果显示样品1中的钛掺杂量要明显多于样品2。这是由于掺入少量的钛可进入金刚石晶格中，并与空位形成色心，但掺入过量的钛则容易发生团聚，从而形成纳米晶钛团簇或纳米晶钛颗粒，反而不利于色心的形成。

图6 样品沉积金刚石薄膜后的AFM平面图

图7 不同金刚石薄膜的光致发光谱

3 结论

利用磁控溅射辅助微波等离子体化学气相沉积方法制备了钛掺杂纳米金刚石薄膜，研究了钛掺杂纳米金刚石薄膜的化学组成、表面形貌和光致发光行为。通过实验得到了如下结论。

1）微波等离子体可以通过刻蚀基体表面的钛纳米颗粒将钛掺入金刚石薄膜中。

2）掺入钛可细化金刚石晶粒，同时增加石墨相，并降低表面粗糙度。同时，将钛掺入纳米金刚石薄膜内可以改变残余应力。

3）光致发光光谱表明钛掺杂金刚石薄膜中存在TiV0色心，这为金刚石过渡金属色心的制备提供了研究基础。

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Experimental Preparation and Performance Research of Nano-Diamond TiV Color Center

,,

(School of Mechanical Engineering, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou 014010, China)

The work aims to prepare titanium-doped nano-diamond films by magnetron sputtering assisted microwave plasma chemical vapor deposition technology. Nano titanium particles were deposited on the quartz glass substrate by magnetron sputtering. Then, microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) device was used to deposit a diamond film on the surface and the titanium was integrated into the carbon-containing growth group through active hydrogen atoms. Thus, titanium was incorporated into the nano-diamond film. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Raman spectroscopy (Raman), atomic force microscope (AFM) and confocal Raman microscopy were used to analyze the chemical composition, surface morphology and titanium color center photoluminescence properties of the titanium-doped nano-diamond films. The aforementioned experimental method doped titanium into the diamond film, thereby affecting the microstructure and surface morphology of the diamond film. XPS was used to conduct a detailed comparative analysis of the bond energy of titanium before and after MPCVD deposition in the experiment. The XPS energy spectrum of pre-sputtered titanium had obvious peaks at 458 eV and 464 eV, which was consistent with the energy spectrum of titanium oxide, while the peak of the titanium element shifted to 454 eV and 460 eV after the diamond film deposited by MPCVD, indicating that the titanium bonding changed. According to the Raman test, the incorporation of titanium caused the intensity of the G peak to increase. AFM showed that after the nano-diamond film doped with titanium, the surface roughness decreased from 13.8 nm to 6.69 nm. The photoluminescence phenomenon of titanium-doped nano-diamond film near 540 nm and 760 nm was observed for the first time by fluorescence detection. Doping titanium can refine the diamond grains, increase the graphite phase, and reduce the surface roughness. The photoluminescence spectrum indicates the existence of the TiV0color center in the titanium-doped diamond film. The work provides a research foundation for the preparation of diamond transition metal color centers.

magnetron sputtering; chemical vapor deposition; titanium doped diamond; color center; photoluminescence

2021-04-16；

2021-08-09

TAN Xin (1974—), Female, Doctor, Doctoral supervisor, Mainly engaged in the research of nano-diamond color center single photon source.

谭心, 徐宏飞, 孟可可.纳米金刚石TiV色心的实验制备与性能研究[J]. 表面技术, 2022, 51(3): 192-198.

O77+3

A

1001-3660(2022)03-0192-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.03.020

2021-04-16；

2021-08-09

国家自然科学基金（61765012）；国家重点研究开发项目（2017YFF0207200、2017YFF0207203）；内蒙古自然科学基金（2019MS05008）；内蒙古自治区科技创新指导项目（2017CXYD-2、KCBJ2018031）

Fund：National Natural Science Foundation of China (61765012); National Key Research and Development Program of China (2017YFF0207200, 2017YFF0207203); Natural Science Foundation of Inner Mongolia (2019MS05008); Inner Mongolia Autonomous Region Science and Technology Innovation Guidance Project (2017CXYD-2, KCBJ2018031)

谭心（1974—），女，博士，博士生导师，主要研究方向为纳米金刚石色心单光子源。

TAN Xin, XU Hong-fei, MENG Ke-ke. Experimental Preparation and Performance Research of Nano-Diamond TiV Color Center[J]. Surface Technology, 2022, 51(3): 192-198.