高温作用下花岗岩的微裂纹衍生特性研究

冯雪伟

（武汉大学土木建筑工程学院，武汉 430072）

可再生资源和能源，特别是核能和地热能源的发展速度不断加快［1，2］。核废料，特别是高放射性废物（HLW）的地下深处安全处理［3］、地热能源开采［4］、地下工程发生火灾等工程实例中，高温会对围岩造成热破坏，使岩石的力学性质发生劣化，甚至产生灾难性的破坏［5］。花岗岩以石英、长石和云母等为主要成岩矿物，渗透性小、致密性高、强度高，适合核废料的贮存及地下空间的扩展，因此广泛应用于地下工程建设［6］。高温作用下花岗岩的破坏力学行为是高温作用下硅酸盐岩体工程实践中的关键问题［7］，也是研究高温工程地质的技术难题。

由于花岗岩不同宏观力学性质受细观矿物晶体组成影响很大，很多学者展开了对花岗岩的宏观、微细观热损伤过程的研究，主要围绕高温下花岗岩的物理力学性质及微细观特征变化进行研究。在宏观方面，Tullis等［8］对花岗岩进行了25～1 000℃的高温加热试验，发现随着温度的升高，花岗岩弯曲强度和弹性模量下降。刘泉声等［9］开展了高温下三峡花岗岩单轴和三轴蠕变试验，研究了温度和时间对其变形和强度特性的影响。Zhang等［10］和孙强等［11］通过研究25～500℃之间花岗岩质量、孔隙率、波速参数的演化，发现花岗岩在不同热损伤状态下存在温度阈值。Shao等［12，13］研究了温度和冷却速率对不同粒度花岗岩力学行为的影响，发现在高温单轴压缩条件下，粗粒度花岗岩的破坏应变大于相应的细粒度花岗岩的破坏应变，样品在600～800℃发生脆-塑性转变。在微细观方面，Li等［14］和张志镇等［15］通过研究高温后岩石的孔隙特征，发现不同温度处理后的微裂纹数量与加热温度成正比，孔隙分布具有良好的统计分形特征。Shao等［16］和Vázquez等［4］发现，微裂纹产生和扩展方式与热膨胀、矿物学、最高温度和升温速率以及孔隙率和粒度等因素有关。随着温度升高到一定的阈值，诱导热应力被限制在晶粒内，微裂纹开始产生并扩展［17］。

虽然目前高温岩石测试技术已经相对完善，但还存在一些局限：①宏观高温岩石试验常用马弗炉加热冷却至室温后进行观察，未实时对岩石的加热过程进行观察，试验中岩石的性质劣化在加热过程中产生或在冷却过程中产生依然存在争议。②传统宏观岩石力学试验是破坏性试验，无法排除岩石个体差异对力学性质的影响。③大多数对高温后岩石微裂纹的研究工作无法实现原位对比研究，具有局部观察的局限性。

本研究对高温加热过程中花岗岩进行光学显微镜原位实时观测，结合电子显微镜获得花岗岩试验区域的矿物组成和微观结构，研究在20～900℃的高温作用下，花岗岩材料非均质性对微裂纹萌生和衍生的影响，从微观角度揭示了高温作用下花岗岩材料宏观力学性质劣化的内在机理。

1 材料与方法

1.1 岩石样品制备

所用材料为新加坡Bukit Timah花岗岩，矿物种类主要由石英、长石（钾长石、钠长石）和黑云母组成。为了降低样品个体差异的影响，所有样品均从同一块花岗岩试样上取下，花岗岩试样如图1所示。用加热后可熔化的冷杉胶水粘在玻璃片上，加工打磨成为薄片进行测试。薄片尺寸为20 mm×20 mm，厚度为0.5 mm，试验前用酒精灯加热后，用镊子取下平均尺寸为5 mm的试验样品，使用无水乙醇进行双面清洗去除胶水，制备得到待试验花岗岩样品。

图1 花岗岩试样

1.2 样品电镜扫描

为确定花岗岩的矿物组成和微观结构，利用电子显微镜对花岗岩样品进行检测获得矿物组成分布，为研究花岗岩的矿物组成和微观结构对微裂纹在高温下衍生和扩展的影响分析提供依据。在电子显微镜观察前，使用导电银胶将样品固定到铝制样品台上，采用JEOL JFC-1600离子溅射仪对试验后样品进行喷金处理，增加其导电性。利用配备有X射线能谱（Energy dispersive spectrometer，EDS）（Oxford UltimMax 40）的电子显微镜（Scanning electron microscope，SEM）（Zeiss SIGMA）获得矿物的微观结构以及矿物表面的元素能谱图。结合EDS的元素分布、每种矿物元素组成以及对常见矿物微观结构的已有认识，分析得到花岗岩观测区的矿物组构特征。花岗岩中常见矿物分子组成，包括黑云母、石英、钠长石、钾长石、方解石等，根据元素的相对含量，确定每种关键元素对应的矿物种类。元素能谱图中Si元素占比最大的位置为石英（SiO2），Fe或Mg元素占比最大的位置为黑云母（（Mg，Fe）3（Si，Al）4O10（OH）2（Mg，Fe）3（OH）6），K元素占比最大的位置为钾长石（KAlSi3O8），Na元素占比最大的位置为钠长石（（Na0.98Ca0.02）（Al1.02Si2.98O8）），Ca元素占比最大的位置为方解石（CaCO3）。

1.3 热处理工艺

花岗岩显微镜实时原位观察主要揭示在升温、降温过程中花岗岩样品变化特征，热致裂纹衍生情况，得到花岗岩在不同温度下的光学显微图，分析花岗岩在高温作用下的微裂纹衍生特性。

采用光学显微镜（BX51M，Olympus，Japan）放大100倍对整个过程进行实时观测。加热试验主要采用超高温热台（HS1400G，INSTEC.INC，Britain）进行，如图2a所示。其主要设备包括高温加热腔、光学显微台、高纯氮钢瓶、制冷水泵、冷风泵、控制器等。超高温热台工作环境温度为15～35℃，工作温度范围为室温～1 400℃，温度分辨率为0.1℃，最大加热速率+20℃/min，温控方式为PID开关。定制支架将超高温加热台固定在显微镜载物台上，直接通过移动显微镜试样台，选取超高温加热台中样品的观察位置。

图2 仪器与试验样品

测试时，将试样放入加热台的坩埚内，然后用耐高温玻璃衬垫密封（图2b）。所配备的高纯氮钢瓶通过气体管道单向联通加热台腔体，用流量计控制保护气体氮气的气压在微速状态下，先通入氮气15 min排空腔体内空气，避免加热过程中腔体内部物质发生氧化。然后打开加热台连接的循环制冷水泵，循环水冷却超高温加热台加热腔外的温度。控制加热台腔体梯度升温，对花岗岩材料从20～900℃进行加热，升温速率20℃/min，在100、200、300、400、500、600、700、800、900℃依次持续控温5 min，达到最高温度900℃后降低温度，冷却速率为20℃/min。

2 结果与分析

2.1 试验现象

根据每种矿物的主要区分元素，分别确定Fe、Si、K、Na、Ca等元素所对应的矿物区域，得到样品的元素能谱图（图3）。从图3中可以看出，花岗岩晶体矿物边界明显，能区分出观察区域每一部分的矿物组成，可适用于分析花岗岩在高温下裂纹衍生和扩展情况与矿物晶体边界的具体关系。

图3 花岗岩样品的元素能谱图

在高温下花岗岩的微观热损伤试验，使用光学显微镜实时观察在升温过程中花岗岩试样的微裂纹衍生、扩展的过程，得到了花岗岩在产生裂纹并发生扩展的关键节点温度下（20、300、500、600、900℃以及冷却至300℃下）的样品光学显微图（图4）。观察集中在矿物变化和微裂纹的差异上，并通过样品中裂纹衍生和裂缝网形成的特征得到花岗岩在高温作用下微裂缝随温度变化的特点。在升温过程中，20～500℃时，花岗岩晶体逐渐发生膨胀，样品的裂纹微观结构变化很小，样品中逐渐出现少量细小裂纹；500～600℃时，随着温度的升高，花岗岩破碎过程快速加剧，花岗岩样品中快速形成大量明显裂纹网，并观察到裂纹的宽度逐渐增大；600～900℃时，裂纹进一步扩展，但裂纹生长明显减缓。在进行冷却过程中，未观察到新的裂纹产生，随着温度的降低，裂纹宽度有轻微的收缩。

图4 花岗岩样品的光学显微图

2.2 试验分析

微裂纹会影响块体的力学性能，如岩石的刚度和强度。花岗岩中石英将在573℃时经历α/β相变，导致样品突然的体积膨胀，从而产生大量的微裂纹［18］，可能是花岗岩样品被加热到500～600℃时，裂缝衍生变化明显加剧形成大量裂缝网的关键原因。Gautam等［19］发现在高温加热过程中，温度在600℃左右时，花岗岩的弹性模量、抗压强度、抗拉强度都显著降低，并通过应力应变曲线观察到花岗岩发生脆-韧性转变。主要原因是573℃下相变导致的石英发生显著的膨胀，裂纹密度迅速增加，矿物颗粒间裂纹发生聚结，影响了花岗岩的宏观力学性质，解释了花岗岩宏观力学性质在500～600℃温度下明显转变的微观机理。Yang等［20］研究也证实在较高温度下，颗粒间和颗粒间裂纹的聚结是损坏的主要原因。

花岗岩的微观破坏特性，不仅与温度梯度有关，还主要受花岗岩的非均质性影响［21］。花岗岩样品中微裂纹主要产生在晶体矿物边界区域，裂纹在持续升温过程中主要沿着晶界进一步扩展，造成花岗岩岩石样品的最终破坏。热致裂纹和晶间热应力有关，热应力在承受高温作用的花岗岩中产生，一旦应力超过局部断裂强度，就会形成裂纹［22］。含有多种次生矿物的结晶岩层随着温度的升高发生不均匀的热膨胀，矿物的热膨胀系数不均质，促进了矿物接触处微裂纹的产生，并沿晶粒边界进一步扩展引起破坏。花岗岩中晶界的几何边界为微裂纹沿其扩展的主要薄弱面。

在裂缝描述研究中，会涉及裂缝密度（Fracture density），裂缝密度表示裂缝相对发育程度。因此，针对样品中不同裂纹与花岗岩晶体矿物的位置关系，通过统计不同温度下观察区域面积内微裂纹的总长度，得到在高温作用过程中不同温度下花岗岩中微裂纹的面密度，并绘制得到沿晶裂纹、穿晶裂纹面密度随温度变化的关系曲线，进一步绘制了长石中穿晶裂纹面密度随温度变化的关系曲线（图5）。由图5可以看出，花岗岩中裂纹在500～600℃快速生长，破碎过程明显加剧，裂纹面密度增长速度明显加快。随着温度的升高，裂纹生长速度在600℃后又渐渐放缓，进一步印证了花岗岩光学显微图裂缝网络的直观现象。

图5 裂纹面密度与温度关系曲线

花岗岩中裂纹衍生存在温度阈值为500～600℃温度区间。花岗岩中沿晶裂纹在600℃前大量产生，在600℃后裂纹生长速度明显放缓。而穿晶裂纹则表现出相反的趋势，在低于500℃时，穿晶裂纹的生长缓慢；在500～600℃时，穿晶裂纹大量产生，生长速度加剧；在600℃后，穿晶裂纹生长速度略有放缓，但仍保持着较快的裂纹产生和扩展速度。

在低于区间温度500℃时，穿晶裂纹主要集中形成在长石晶体矿物中；在高于600℃时，长石中穿晶裂纹生长速度快速放缓，其他矿物区域，如石英中的穿晶裂纹则仍保持着较快的生长速度。石英在573℃左右发生相变，石英晶体矿物快速膨胀，而在500℃后，石英中开始产生较多的穿晶裂纹，说明高温作用下花岗岩中微裂纹的生长与矿物成分和矿物比例有很大关系。

3 结论

采用超高温加热台对花岗岩进行20～900℃高温加热试验，利用光学显微镜原位实时观察在高温作用下的微裂纹的变化状态。结合电子显微镜矿物成分分析探究高温作用下花岗岩的非均质性对微裂缝衍生和扩展特性的影响，以期从微观角度揭示花岗岩在加热后宏观力学性质下降的机理。

1）在高温作用下，花岗岩材料的微裂纹主要是在加热过程中产生的，冷却过程没有观察到新的裂纹产生。裂缝网的产生是花岗岩在高温作用下宏观力学性质下降的主要原因。

2）高温下花岗岩微观裂缝生长的阈值区间温度为500～600℃。在该温度区间，花岗岩破碎过程明显加剧，花岗岩裂缝网络大量产生，继续升高温度，裂缝生长速度明显减缓。

3）矿物晶体的边界是主要薄弱面，微裂纹主要在晶界产生并沿其晶体的几何边界扩展。花岗岩晶体膨胀系数不同在边界产生应力集中，因此高温下花岗岩样品中的微裂纹主要沿晶体矿物边界大量产生并不断扩展。在500～600℃温度区间前后，花岗岩中沿晶裂纹主要产生在低温度区间，穿晶裂纹则主要产生在高温度区间；在低温度区间，穿晶裂纹主要产生在长石矿物中，在高温度区间，穿晶裂纹主要产生在石英矿物中，说明花岗岩材料的非均质性，包括矿物组成和微观结构，对花岗岩在高温作用下劣化的影响很大。