白砂糖色值检测影响因素研究

◎ 陈桂云，黎颖欣，林少扬，叶春常，陈 韵

(广州市食品检验所，广东 广州 511400)

色值是白砂糖的重要理化指标之一。白砂糖的颜色是由于蔗糖晶体包含一定量的色素等胶体杂质引起的[1]。脱色、清汁、煮糖工序不恰当都可能造成色值偏高[2]。《白砂糖》（GB/T 317—2018）中，白砂糖分为精制、优级、一级和二级共4个等级，对色值的要求分别为≤25 IU、60 IU、150 IU和240 IU[3]。

目前，白砂糖色值检测的方法主要有分光光度法[4]、在线分析仪检测法[5]、近红外光谱法[6-8]及可见光谱-结合偏最小二乘算法[9]等。最常用的是《白砂糖试验方法》（GB/T 35887—2018），该方法对分光光度计、比色皿、阿贝折射仪、pH计和滤膜均有相关的要求。但在实际检测中，由于无法购买到糖品过滤器，且方法中未明确所用比色皿的厚度、滤膜的材料等原因，可能会导致各个实验室之间的检测结果存在一定的差异。

本工作拟参考《白砂糖试验方法》（GB/T 35887—2018）中8 色值，测定白砂糖色值大小，并分析检测过程中缓冲溶液的pH值、比色皿的厚度、不同材质和品牌的滤膜、滤液的不同部分和测定的波长对结果的影响，以期在相关的检测活动中提供一定的参考，减小检测过程中产生的误差。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

白砂糖样品，市售，色值为20～140 IU。

盐酸（HCl），分析纯，广州化学试剂厂；三乙醇胺，分析纯，天津市大茂化学试剂厂。

滤膜1，混合纤维素酯膜，0.45 μm，上海新亚净化材料厂；滤膜2，混合纤维素酯膜，0.45 μm，上海兴亚净化器件厂；滤膜3，混合纤维素酯膜，0.45 μm，天津津腾实验设备有限公司；滤膜4，糖品分析专用滤膜，混合纤维素酯，0.45 μm，广州甘蔗糖业研究所；滤膜5，亲水PTFE针式滤器，0.45 μm，上海安谱实验科技股份有限公司。

1.2 仪器与设备

Seven ExcellenceTM多参数测试仪，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；RX-5000i-折光仪，日本ATAGO公司；BSA2202S电子天平，赛多利斯（上海）贸易有限公司；250PLUS紫外-可见分光光度计，德国耶拿公司。

1.3 试验方法

1.3.1 三乙醇胺-盐酸缓冲溶液配制

称取三乙醇胺14.92 g，用蒸馏水溶解并定容至1 L，然后转移到烧杯用0.1 mol·L-1盐酸溶液调节pH值为7.00±0.02。

1.3.2 测定

称取白砂糖样品100.0 g于250 mL烧杯中，加入三乙醇胺-盐酸缓冲溶液135 mL，搅拌至完全溶解。用0.45 μm孔径微孔膜过滤，弃去最初50 mL左右的滤液，用折射仪测定滤液的折光锤度，用分光光度计上于420 nm波长测定其吸光度，同时用经过过滤的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液调零。

1.3.3 白砂糖色值计算

白砂糖的色值按下式计算：

式中：Cv为色值结果，IU；c为样液浓度（由改正到20 ℃的折光锤度乘上系数0.986 2，然后查GB/T 35887—2018附录C所得），g·mL-1；b为比色皿厚度，cm；A为吸光度。

2 结果与分析

2.1 缓冲溶液pH值对检测结果的影响

配制pH值分别为6.90、6.95、7.00、7.05和7.10的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液，分别溶解样品后进行处理和检测，结果见表1。由表1可知，在pH值为7.00±0.10范围内，色值较低的样品为样品1、样品2、样品3，但缓冲溶液的pH值对同一个样品的检测结果影响不明显；样品4和样品5，随着pH值的增大呈上升趋势，特别是色值超过100 IU的样品5，不同pH值缓冲溶液对其检测结果的影响较大。

表1 缓冲溶液pH值对白砂糖色值的影响表（单位：IU）

2.2 比色皿厚度对检测结果的影响

根据《白砂糖试验方法》（GB/T 35887—2018）中要求，比色皿的厚度应选择使仪器透光度读数在20%～80%，未说明具体的比色皿的厚度。根据吸光值与透光率的换算关系，A=-lgT，T=20%～80%时，A=0.097～ 0.699。

称取白砂糖样品，按国家标准方法处理后，分别选用厚度为1 cm、2 cm、3 cm、4 cm和5 cm的比色皿对5组样品进行测定，检测结果如表2所示。色值较高的样品4和样品5，采用2～5 cm厚度比色皿测定的吸光值均符合要求；色值较低的样品1～3只有采用5 cm厚度的比色皿测定，其吸光值才更接近符合要求。《白砂糖》（GB/T 317—2018）对不同等级白砂糖色值的要求分别为≤25 IU、60 IU、150 IU和240 IU。按照此要求，在不明确样品色值高低的情况下进行检测时，应使用5 cm比色皿。

表2 比色皿厚度对白砂糖色值的影响表

2.3 滤膜材质和品牌对检测结果的影响

《白砂糖试验方法》（GB/T 35887—2018）要求样品溶解后采用0.45 μm孔径微孔膜，配套使用糖品过滤器过滤，实际上由于市面上无法采购到糖品过滤器，许多实验室采用亲水PTFE针式滤器过滤。称取白砂糖样品，分别采用4种不同品牌的纤维素酯膜和针式滤器进行过滤后进行测定。

由表3可知，同一样品采用不同品牌的纤维素酯滤膜结果极差相对值为0%～5.2%；采用针式滤器过滤，所测色值偏高，极差相对值增大，为19.6%～53.8%。因此，在检验时不可采用针式滤器进行过滤，应采用纤维素酯膜，配套相应规格的布氏漏斗进行检测。

表3 不同材质和品牌滤膜对白砂糖色值的影响表

2.4 滤液不同部分对检测结果的影响

国家标准中要求过滤弃去50 mL初滤液，由于不具备标准中说明的糖品过滤器，在过滤的过程中，无法进行抽滤，对于色值较低的样品，每过滤一个样品需要约2 h，而色值较高的样品，全部过滤完成的时间基本超过6 h，弃去初滤液也要2 h以上，因此本试验研究了选取滤液的不同部分研究其对检测结果的影响。

称取白砂糖样品，按《白砂糖试验方法》（GB/T 35887—2018）处理，于波长420 nm处，分别测定滤液的不同部分0～50 mL、50～100 mL、100～150 mL和＞150 mL部分的吸光值和锤度。

由表4可知，样品1～5，滤液的不同部分的检测结果差异不大，极差相对值为0%～3.0%。在检测过程中，可视情况弃去少量初滤液，缩短检测的时间。

表4 滤液不同部分对检测结果的影响表

2.5 吸收波长对检测结果的影响

色值反映了白砂糖的生产工艺水平，是杂质含量多少的一种体现，杂质并不是单一物质，没有最大吸收波长。称取白砂糖样品，按《白砂糖试验方法》（GB/T 35887—2018）处理，测定（420±5）nm波长范围内的吸光值。

由图1可知，在（420±5）nm波长范围内，吸光值随着吸收波长的增大逐渐降低。因此在测定吸光值时，应选择正确的波长。

图1 吸收波长对检测结果的影响图

3 结论

本研究通过测定白砂糖的色值，分析检测过程中对检测结果有影响的因素及其大小。结果表明，在一定范围内，缓冲溶液pH值对检测结果的影响与样品色值高低有一定的关系，对于色值低的样品（20～36 IU），其检测结果受影响不大；对于色值较高的样品（98～140 IU），随着缓冲溶液的pH值增大，结果呈现上升趋势，色值越高，受影响越大。不同厚度的比色皿对检测结果影响不大，但在不明确色值高低的情况下，应选用5 cm的比色皿进行测试。滤液的不同部分的检测结果差异不大，因此在检测过程中，可视情况只弃去少量初滤液，缩短检测的时间。同时，由于色值测定的是杂质的含量，并非单一的物质，没有最大的吸收波长，在（420±5）nm波长范围内，吸光值随波长增大逐步降低，应选用正确的波长，避免误差。