模板浸渍法制备ZrO2纤维研究

张 雷 闫森旺 李虹屿 孙小飞 王 刚 张一帆 王守业

中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室 河南洛阳471039

ZrO2纤维具有耐高温、化学稳定好、热导率低等特性，被广泛应用于各种高温炉的炉衬以及航空航天、陶瓷、电池等领域［1－4］。

目前，ZrO2纤维一般是先制备ZrO2纤维前驱体，再对前驱体处理而制得，常用的有模板浸渍法［5－6］、共混纺丝法［7－8］和溶胶－凝胶法［9－10］。对共混纺丝法和溶胶－凝胶法而言，从溶胶的水解、聚合成链状结构到热处理过程中链状结构形成纤维形貌，其过程和原理已有了详细的研究［11－13］。模板浸渍法是最早用来制备ZrO2纤维的方法，但多数研究仍关注于纤维的微观形貌、物相、晶粒大小等问题。浸渍液浓度和浸渍温度是影响ZrO2纤维制备的两个重要因素，但对此缺乏相关研究。为此，通过模板浸渍法制备ZrO2纤维，并研究浸渍液浓度、浸渍温度和热处理温度对ZrO2纤维形貌和相组成的影响。

1 试验

试验采用分析纯氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）为锆源，自制去离子水为溶剂，市售粘胶纤维毡为模板。

将ZrOCl2·8H2O溶于去离子水配置成浓度为1、2及3 mol·L－1的ZrOCl2溶液，将粘胶纤维模板裁剪为15 cm×15 cm×1 cm，而后将其放入所配置的ZrOCl2溶液中，分别在20、40、60℃下浸渍20 h，经过洗涤、离心、干燥得到ZrO2纤维前驱体，再对前驱体进行600、800、1 000、1 200℃保温2 h热处理即可得到ZrO2纤维。

利用扫描电子显微镜（EVO－18、Gemini300）观察粘胶纤维模板及ZrO2纤维的表面和横截面的形貌。利用X射线衍射仪（X’Pert Pro MPD）分析ZrO2纤维的物相组成。采用纤维直径测定仪（FMA系列，温州市大荣纺织仪器有限公司）测量ZrO2纤维的直径。……