不同前处理方法测定丝束加香滤棒中的香味成分

王晓斌 张震 倪和朋 李明 马俊 朱绍胤 越义俊 张莹

摘要 [目的]研究不同前处理方法对丝束加香滤棒主要香味成分检测结果的影响。[方法]以丝束加香滤棒为研究对象，选择溶剂萃取和吹扫补集2种前处理方法，利用气相色谱质谱联用技术（GC-MS）进行检测。[结果]采用溶剂萃取前处理法检测到29种香味成分，主要以酯类、酸类化合物为主，采用吹扫补集前处理法检测到23种香味成分，主要以酯类化合物为主。2种方法检测到香味成分存在较大差异，吹扫补集前处理法中检测到的香味成分均为易挥发性化合物，而溶剂萃取前处理法则能检测到一些半挥发性物质或者挥发性较弱的物质。[结论]该研究为丝束加香滤棒主要香味成分的检测提供合理的前处理方式。

关键词 溶剂萃取;吹扫补集;前处理方法;丝束加香滤棒;香味成分

中图分类号 TS 47  文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2022）08-0166-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.08.046

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Determination of Aroma Components in Tow Filter Rod by Different Pretreatment Methods

WANG Xiao-bin， ZHANG Zhen， NI He-peng et al （Yuxi Cigarette Factory，Hongta Hongta Tobacco （Group） Co.， Ltd.， Yuxi， Yunnan 653100）

Abstract [Objective] To study the influence of different pretreatment methods on the detection results of main aroma components of tow filter rod. [Method] Taking the tow filter rod as the research object， two pretreatment methods （solvent extraction and purging complementation） were selected， and gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） was used for detection.[Result] Using the solvent extraction pretreatment method detected 29 kinds of aroma components， mainly composed of ester and acid compounds，purging complementation pretreatment method was used to detect 23 kinds of aroma components， mainly composed of ester compounds. The aroma components detected by the two methods were significantly different. The aroma components detected by purging complementation pretreatment method were all volatile compounds， while the solvent extraction pretreatment method could detect some semi-volatile substances or less volatile substances.[Conclusion]The study can provide appropriate pretreatment methods for determination of aroma components in tow filter rod.

Key words Solvent extraction method;Purging complementation;Pretreatment method;Tow filter rod;Aroma components

卷烟是由烟丝和卷烟辅料共同构成，烟丝对卷烟的感官质量起到了决定性的作用 [1-2]，但是不易调节控制，相比之下，针对辅料的加香工艺，可以根据产品需求进行添加，提高卷烟产品的个性化和丰富性。在烟草行业，针对卷烟辅料的加香工艺已经广泛应用 [3-10]，丝束加香滤棒就是其中重要的一种，该工艺是根据产品设计的需要，以滤棒的原料丝束作为载体，添加个性化香味物质，以满足消费者的需求 [11-13]。目前，行业内针对丝束加香滤棒的研究越来越多，相关专利也是层出不穷，主要涉及加香方法、加香装置和加香工艺等方面 [12，14]。针对相同的检测方法，不同的前处理方式会对检测结果造成不同的影响，同时由于丝束加香滤棒加香量较少，成分可以分为挥发性成分、半挥发性成分等，因此该研究选择了溶剂萃取和吹扫补集2种常用的前處理方式，研究不同前处理方式下丝束加香滤棒中主要香味成分检测结果的差异性，为丝束加香滤棒主要香味成分的检测提供合理的前处理方式。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试材。玉溪品牌丝束加香滤棒，由红塔烟草（集团）有限责任公司玉溪卷烟厂生产，文中所述丝束加香滤棒均为该品牌丝束加香滤棒。

1.1.2 试剂。无水乙醇（色谱级，迪马科技有限公司）;二氯甲烷（色谱级，北京百灵威科技有限公司）;乙酸苯乙酯（>98%，北京百灵威科技有限公司）。C9AF3C69-3142-47CB-ADF9-A848FEDFA36F

1.1.3 仪器。SB-3200DT超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）;EL204型电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）;7890B/5977A气相色谱/质谱联用仪（美国Agilent公司）;Atomx XYZ吹扫捕集装置（美国泰克玛 Tekmar有限公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 溶剂萃取前处理法。

1.2.1.1 标准工作曲线溶液的配制。准确称取0.1 g的乙酸苯乙酯标准品，置于500 mL容量瓶中，以无水乙醇为溶剂定容至刻度，摇匀，配制成浓度为0.200 mg/mL的标准溶液，将其作为内标溶液备用。

1.2.1.2 样品的前处理。

准确称取4 g滤棒（剪碎），置于100 mL 锥形瓶中，加入60 mL乙酸苯乙酯的无水乙醇内标溶液（0.200 mg/mL），超声萃取20 min，过0.45 μm有机滤膜，待上样进行气相色谱质谱分析。

1.2.1.3 气相色谱质谱分析条件。

（1）气相色谱分析条件。色谱柱为HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）;载气为高纯氦气;载气流量1.0 mL/min;进样量1 μL;进样口温度280 ℃;分流比3∶1;升温程序：初温40 ℃，保持10 min，以4 ℃/min 的速率升温至230 ℃，保持10 min。

（2）质谱分析条件。传输线温度280 ℃;离子源温度230 ℃;电离方式为EI;电离能量70 eV;质量扫描范围为35～350 amu;溶剂延迟7 min。

1.2.2 吹扫补集前处理法。

1.2.2.1 样品的前处理。

准确称取0.05 g滤棒（剪碎），置于40 mL的吹扫捕集瓶中，加入10 mL超纯水，待上样进行吹扫补集气相色谱质谱分析。

1.2.2.2 气相色谱质谱分析条件。

（1）吹扫补集分析条件。吹扫流量40 mL/min;吹扫温度40 ℃;预热时间2 min;吹扫时间11 min;干吹时间2 min;预脱附温度230 ℃;脱附温度250 ℃;脱附时间2 min;烘烤温度200 ℃;烘烤时间2 min;传输线温度230 ℃;载气为高纯氦气。

（2）气相色谱分析条件。色谱柱为HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）;载气为高纯氦气;载气流量1.0 mL/min;进样量1 μL;进样口温度280 ℃;分流比3∶1;升温程序：初温40 ℃，保持10 min，以4 ℃/min的速率升温至230 ℃，保持10 min。

（3）质谱分析条件。传输线温度280 ℃;离子源温度230 ℃;电离方式为EI;电离能量70 eV;质量扫描范围为35～350 amu。

2 结果与分析

2.1 溶剂萃取前处理法

以丝束加香滤棒为研究对象，按照“1.2.1”的方法，以香味成分种类为考察指标，考察溶剂萃取前处理法对丝束加香滤棒中香味成分检测效果的影响，结果如表1所示，溶剂萃取前处理法检测结果的总离子流图见图1。

从表1可以看出，溶剂萃取前处理法鉴定出29种香味成分，主要以酯类、酸类化合物为主，并含有醇类、酮类、醛类、烯烃类化合物，其中棕榈酸（0.551 mg/g）、亚油酸（0.482 mg/g）、2-己基癸醇（0.432 mg/g）、二十一（碳）烯（0.418 mg/g）含量较高;其次是2-甲基-4-庚酮（0.398 mg/g）、亚油酸乙酯（0.381 mg/g）、9-十八碳烯酸（0.297 mg/g）、亚油酸甲酯（0.273 mg/g）。

2.2 吹扫补集前处理法

以丝束加香滤棒为研究对象，按照“1.2.2”的方法，以香味成分种类为考察指标，考察吹扫补集前处理法对丝束加香滤棒中香味成分检测效果的影响，结果如表2所示。吹扫补集前处理法检测结果的总离子流图见图2。

由表2可知，吹扫捕集前处理法鉴定出23种香味成分，主要以酯类化合物为主，并含有醇类、酮类、醛类、烯烃类、杂环类化合物，其中正己酸乙酯（15.457%）、二苯并呋喃（13.048%）、d-柠檬烯（12.670%）、2-壬酮（7.375%）、丁酸乙酯（7.205%）含量相对较高;其次是乙酸己酯（6.931%）、反式-2-己烯醛丙二醇缩醛（6.591%）、乙酸丁酯（6.559%）、3，3-二甲基-2，3-二氢-1H-茚-1-酮（3.252%）。

3 结论与讨论

采用吹扫补集前处理法，玉溪品牌丝束加香滤棒中共检测到23种香味成分，主要以酯类化合物为主;采用溶剂萃取前处理法共检测到29种香味成分，主要以酯类、酸类化合物为主。2种方法检测到香味成分存在较大差异，这是由于丝束加香滤棒中香味成分含量较低，通过溶剂萃取前处理法不能达到仪器的检出限，而吹扫补集前处理法对样品具有富集作用，适用于低浓度样品的检测。吹扫补集前处理法中检测到的香味成分均为易挥发性化合物，而溶剂萃取前处理法则能检测到一些半挥发性物质或者挥发性较弱的物质。

以上结论说明，单一方法提取香味成分存在一定的不足，在实际应用中，结合2种检测方法，能够更全面和准确地对丝束加香滤棒中挥发性香味成分进行检测分析，进而实现对卷烟产品质量稳定性监控的目的。

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