水质总氮测定的影响因素比对试验论证

张静惠

（曲靖市生态环境局宣威分局生态环境监测站，云南 宣威 655400）

总氮作为水和废水监测分析的常规因子，是衡量水质污染的重要指标之一。在以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，合理选择试验用水、关键试剂、消解后待测液的冷却时间等是使空白修正值满足方法标准要求、样品测定的准确度和精密度达标的关键。在曲靖市生态环境局宣威分局生态环境监测站进行检验检测机构资质认定的总氮方法验证过程中，笔者通过控制变量为一的方式，分别对光源、试验用水、试剂纯度等影响因素进行了系列比对试验，找出满足方法标准的最佳试验条件，以指导本项目的实验室操作实践，并希望能对遇到相似问题的同行有所启发。

1 试验仪器和试剂

主要仪器有L6S 紫外分光光度计和LDZF-50L立式高压蒸汽灭菌锅。主要试剂有NaOH（N 含量0.000 5%）、KSO（N 含量0.005%）、KSO（N 含量0.000 5%）、KNO标准溶液（10 mg/L)、盐酸（1+9）。

2 比对试验

2.1 试验用水的比对

《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）要求，试验用水应为无氨水或新制备的超纯（UP）水。本研究采用本监测站高端超纯水机新制备的反渗透处理（RO）水和UP水、无氨水作为试验用水，其他试验条件相同（进口KSO的N 含量为0.000 5%），做6 次空白平行样测定，试验结果如表1所示。试验数据显示，新制备的RO 水和UP 水、无氨水的吸光度相差不大，均符合上述标准对空白吸光度修正值A的要求。空白吸光度修正值又被称为校正吸光度，其计算公式为：

表1 不同试验用水空白试验值（吸光度）