量热仪测定污水厂污泥燃烧热值的应用研究

王贤 杨海月 刘昆昆

[摘    要]焚烧法是当前污泥处理中常见的一种方式，即是将污泥中的水分进行处理，根据一定的热值，可以实现污泥的减量化、资源化以及无害化的有效处理。本项目采用IKAC2000量热仪，采用两种测量模式进行燃烧热测定，选用最优方法测定青岛市18座污水处理厂脱水污泥的发热量，为污泥焚烧可利用提供有力的支撑数据。

[关键词]发热量;量热仪;燃烧热

[中图分类号]TE626.23 [文献标志码]A [文章编号]2095–6487（2022）03–0–03

Application of Calorimeter in Determination of Combustion

Calorific Value of Sludge in Sewage Plant

Wang Xian，Yang Hai-yue，Liu Kun-kun

[Abstract]Incineration is a common method in the current sludge treatment， that is， the water in the sludge is treated. According to a certain calorific value， the sludge can be reduced， recycled and harmless. Effective deal with. This project uses the IKAC2000 calorimeter to measure the heat of combustion with two measurement modes， and selects the best method to measure the calorific value of dewatered sludge from 18 sewage treatment plants in Qingdao， providing powerful data for sludge incineration.

[Keywords]calorific value; calorimeter; combustion heat

近年来，各地大量新建污水处理厂，且产生了数量巨大的污泥。如何妥善处理这些污泥已成为世界各国学者共同关注的课题。近几年，有关污泥的处理方法越来越多。例如，常见的有土地利用、堆肥法、卫生填埋及焚烧法等。但是结合污泥本身的特点，由于其中蕴含大量的有机物以及一定量的纤维素和木质素，为此，在处理的过程中，利用焚烧法的方式最佳，其可以将污泥中原本含有的成分较高的有机成分进行利用。通过对不同类型的污水厂中所蕴含的污泥样本进行分析，无论是其氨氮或者cod等常规水质指标，均能发现其中有机物的含量较高。使用氧弹式热量计能够获取污泥中发热量相对准确的数值。国内外的研究者在进行污泥热值的测量过程中，由于前处理方式以及添加助燃剂的方式存在一定的区别，处理的效果也有一定的区别。本文采用IKAC2000型量热仪测定青岛市18座污水处理厂脱水污泥的发热量，为污泥焚烧可利用提供有力的支撑数据。

1 材料与方法

1.1 测量原理

本文在污泥处理的过程中所选择的主要仪器为IKAC2000型量热仪，该仪器是由德国公司所生产，其与传统的氧弹式量热计在使用时的基本原理相同，需要将测量的物质直接放入到氧弹中通过过量的氧气，使得气体中的物品完全燃烧，而其燃烧的热效应会使得氧弹本身以及氧弹周围的介质和量热计有关的附件温度渐渐升高。利用测量介质在燃烧前后所产生的温度变化值，能够根据温度变化的值不同，直接测量出该介质的比热，并且计算出物质的燃烧热。在氧弹量热计的热容量处于相似条件下，其燃烧一定量的基准物为苯甲酸，可以根据该样品在点燃前與点燃之后的热系统内水产生的温度差不同，对其进行点火或是对其进行附加热，再进行较重之后，同样可以得到试样的弹筒发热量。

1.2 样品采集与预处理

本研究所用样品主要采自青岛市5个污水处理厂，包括团岛污水处理厂、麦岛污水处理厂等的污泥样品。样品用塑料密封袋采集2 h内送至实验室对样品进行预处理。

样品前处理采用102 ℃烘箱烘干方法。根据学者研究能发现，基于热力学变化这一视角下105℃能够导致样品做到充分挥发，并且充分地进行释放，或者是让药品出现极为剧烈的化学反应，污泥的温度在缓慢升高的过程中，其当温度控制在100～150℃之间，几乎没有任何的重量损失，也就是说在150℃以下污泥在使用过程中，其挥发释放的非常少，甚至说基本没有释放。基于此，在整个干燥过程中，其本身除了大量的水蒸气被蒸发，污泥的成分基本上不会出现任何的改变。为此，在实验开始之前，想要对样品进行有效分析，并且提高分析的整体质量，需要将已经获得的样品直接倒入到蒸发皿或者是烧杯中，将其置于温度为102～105℃的烘干箱内。将其烘干至恒重状态，并且用研钵将已经烘干好的样品研磨至细粉状，其目的是为了保证样品在使用时的均匀性以及后续样品能够实现完全燃烧，最后需要将研磨好的样品直接放入到带标签的密封袋中，方便后续在干燥器内进行实验操作，要求上述的实验前处理步骤应在实验当天开始操作。

1.3 试验仪器、试剂以及控制条件

1.3.1 试验仪器

量热仪为IKAC2000型（德国IKA公司），冷却水，电子天平，氧气为纯度99.9%。

1.3.2 标准试剂

苯甲酸（德国IKA公司）26457 J/g，点火棉线（德国IKA公司）50 J/根。

1.3.3 控制条件

量热分析控制条件：充氧压力3.0 MPa。

1.4 试验步骤

首先，需要秤取一定含量的研磨试样，应利用已知质量和单位重量的热值擦鏡纸将研磨好的试样包紧，并且放入到坩锅内。利用擦镜纸的目的是为了防止试样在后续进行测量的过程中出现飞溅的情况。与此同时，由于擦镜纸有较高的热值，对不容易完全燃烧的污泥以及污水样品而言，可以起到极为良好的助燃作用。量热仪设为25 ℃快速测定模式和周边等温模式，进行自动测定。每个污水污泥样品进行3次重复试验。

1.5 质量控制

1.5.1 仪器的校正

IKAC2000量热仪在使用时，其所测量的热容量是影响到后续精度测量效果的最为重要的仪器之一，要求在使用该仪器前对仪器进行校正，而在每次校正过程中，当仪器达到稳定后，需要称取重量为0.3 ～0.5 g的甲苯酸标样放入到氧弹中，然后根据已经既定的仪器和工作条件对所有仪器进行校正，同时需要对平均数据进行5次的实验，才能够将该数据作为氧弹的热容量。具体见表1。

本试验对标准试剂苯甲酸进行了5次重复测试，测定结果的平均值为9277.5 J/K，平均相对误差0.13%，变化范围27.8 J/K，最大相对误差0.3%;3次反标苯甲酸片结果为26477 J/g，ΔQ=20 J/g<50 J/g，满足试验测试要求。

2 结果与分析

2.1 样品发热量测定的结果

量热仪设为25 ℃快速测定模式下，样品3次平行测定结果如表2所示。图1为两种测量模式下污泥发热量数据对比。

实验表明，快速动态模式比周边等温模式测定污泥发热量更快速，污泥燃烧更充分。选定快速动态模式作为测定污泥发热量仪器参数，应用此方法能够顺利地测定污泥样品的燃烧热。

2.2 加标回收结果

在对LSH污水厂污泥样品的测量中，由于已经知道该污泥样品的发热量。为此，需要按比例加入不等量的苯甲酸标准试剂，并且按照本文1.4所述的实验方法进行再一次操作，在操作完成后，其实验结果如表3所示。

应用此方法针对青岛市12座污水处理厂中的脱水污泥的弹简发热量进行研究。数据如图2所示。

3 结束语

综上所述，本文通过大量的实验分析后发现，在进行污泥样品燃烧过程中，其燃烧热以及污泥的发热量由于不同地区之间的区别，具有极为明显的地域差异。为此，受到污水污染情况的影响，特别是不同污染物的性质不同，其整体的污泥燃烧热测定结果如上表二所见。通过大量的实践数据表明，大多数情况下物理的燃烧热值在10000 J/g左右，是一般煤的燃烧热值（30000 J/g）的1/3。

参考文献

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