高效液相色谱法测定天然本草类牙膏中黄芩苷含量

陈杰锋 高 艳

(无限极(中国)有限公司，广东广州510000)

引言

中草药牙膏是我国口腔清洁护理用品行业的特色，开发中草药牙膏是促进中医药传承创新发展的具体体现之一。中药黄芩为草本植物黄芩根的提取物，在中药学中，被认为味苦、性寒，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效，在口腔护理用品的应用历史由来已久。现代药理研究表明中药黄芩提取物的主要成分为黄酮类分子，其中较高的是黄芩素和黄芩甙[1]。黄芩苷具有降压、镇静、保肝、抗菌、消炎等多种药理作用[2]。《中国药典》记载黄芩苷是黄芩药材的活性成分之一，且对药材中黄芩苷的含量有要求。研究了牙膏中黄芩苷含量的测定方法，用于去判断牙膏中加了黄芩提取物以及其在牙膏产品中稳定性。

1 实验和方法

1.1 仪器与材料

①Agilent 1200Series高效液相色谱仪系统(G1329A ALS，G1311A Quat Pump，G1322A Degasser，G1316A TCC，G1315D DAD)；

②梅特勒-托利多XSE205型电子天平(感量0.01mg)；

③梅特勒-托利多ML204T型电子天平(感量0.1mg)；

④昆山市超声仪器有限公司KQ-400DE型数控超声波清洗器；

⑤Thermo Fisher Sorvall ST 16R离心机；

⑥IKA MS3涡旋振荡器；

⑦黄芩苷标准品(中国食品药品检定研究所，含量以95.4%计)；

⑧植雅牙膏(规格：140克/支，无限极(中国)有限公司生产)；

⑨乙腈(色谱纯，默克股份两合公司)；

⑩无水乙醇(色谱纯，赛默飞世尔科技(中国)有限公司)；

1.2 色谱条件

①色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18(250mm×4.6mm，5μm)；

②流动相：A相(乙腈)，B相(0.1%磷酸溶液)，梯度洗脱，见表1；

表1 流动相梯度洗脱表

③流量：1.0mL/min；

④柱温：30℃；

⑤进样量：10μL；

⑥检测波长：277nm。

1.3 标准品溶液的制备

黄芩苷标准储备溶液：精密称取黄芩苷标准品50mg(精确至0.01mg)至250mL容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成200μg/mL标准储备溶液。……