火试金-重量法测定硫铁矿中的金和银

王国栋，陈 健

（江苏北矿金属循环利用科技有限公司，江苏 徐州 221000）

硫铁矿作为一种重要的化学矿物原料，当前主要用于制造硫酸，但其含有金（Au）和银（Ag）元素。随着我国经济的发展，人们对金和银的需求增大，研究硫铁矿中金银含量测定具有非常重要的意义。火试金法是金属分析的传统方法之一，一直是贵金属检测的首选方法。火试金-重量法操作简单，准确率高，硫铁矿样品经过熔融、灰吹、分金处理，得到分金液中杂质质量和金质量，并利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）去除杂质干扰，得到准确的金银含量。

1 试验部分

1.1 试剂及规格

一是无水碳酸钠，为粉状，工业纯；二是氧化铅，为粉状，工业纯；三是硼砂，为粉状，工业纯；四是二氧化硅，为粉状，工业纯；五是硝酸钾，分析纯；六是硝酸，优级纯；七是乙酸，优级纯。

1.2 仪器和设备

一是试金炉，温度最高为1 200 ℃；二是灰吹炉，温度最高为1 050 ℃；三是黏土坩埚，容积约为320 mL； 四是分析天平，精度为1 mg；五是超微量天平，精度为1 μg；六是电炉，最高温度为600 ℃；七是电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP－AES）；八是镁砂灰皿，深度约为16 mm；九是瓷坩埚。

1.3 试验步骤

1.3.1 配料

在黏土坩埚中加入无水碳酸钠35 g、氧化铅100 g、 硼砂17 g、二氧化硅10 g 和适量的硝酸钾，用分析天平称取15 g 硫铁矿样品（精确到0.01 g），用工具搅拌均匀，在表面覆盖6 mm 的覆盖剂。

1.3.2 熔融

试金炉中放入混匀的硫铁矿样品，进炉温度控制在865 ℃左右。炉温在45 min 左右升到1 150 ℃，再保温15 min 后出炉。提前将铸铁模预热，然后将熔融物倒入铸铁模中，待冷却到室温后，将铅扣取出，干净去除铅扣表面熔渣。……