火试金-重量法测定硫铁矿中的金和银

2022-07-04 07:59王国栋
中国资源综合利用 2022年6期
关键词:硝酸钾硅酸坩埚

王国栋,陈 健

(江苏北矿金属循环利用科技有限公司,江苏 徐州 221000)

硫铁矿作为一种重要的化学矿物原料,当前主要用于制造硫酸,但其含有金(Au)和银(Ag)元素。随着我国经济的发展,人们对金和银的需求增大,研究硫铁矿中金银含量测定具有非常重要的意义。火试金法是金属分析的传统方法之一,一直是贵金属检测的首选方法。火试金-重量法操作简单,准确率高,硫铁矿样品经过熔融、灰吹、分金处理,得到分金液中杂质质量和金质量,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)去除杂质干扰,得到准确的金银含量。

1 试验部分

1.1 试剂及规格

一是无水碳酸钠,为粉状,工业纯;二是氧化铅,为粉状,工业纯;三是硼砂,为粉状,工业纯;四是二氧化硅,为粉状,工业纯;五是硝酸钾,分析纯;六是硝酸,优级纯;七是乙酸,优级纯。

1.2 仪器和设备

一是试金炉,温度最高为1 200 ℃;二是灰吹炉,温度最高为1 050 ℃;三是黏土坩埚,容积约为320 mL; 四是分析天平,精度为1 mg;五是超微量天平,精度为1 μg;六是电炉,最高温度为600 ℃;七是电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES);八是镁砂灰皿,深度约为16 mm;九是瓷坩埚。

1.3 试验步骤

1.3.1 配料

在黏土坩埚中加入无水碳酸钠35 g、氧化铅100 g、 硼砂17 g、二氧化硅10 g 和适量的硝酸钾,用分析天平称取15 g 硫铁矿样品(精确到0.01 g),用工具搅拌均匀,在表面覆盖6 mm 的覆盖剂。

1.3.2 熔融

试金炉中放入混匀的硫铁矿样品,进炉温度控制在865 ℃左右。炉温在45 min 左右升到1 150 ℃,再保温15 min 后出炉。提前将铸铁模预热,然后将熔融物倒入铸铁模中,待冷却到室温后,将铅扣取出,干净去除铅扣表面熔渣。

1.3.3 灰吹

提前将灰皿放入960 ℃的灰吹炉中预热30 min,预热完成后将铅扣放入灰皿中,待铅液表面的黑膜消失后,打开炉门,将炉温降到850 ℃进行灰吹。当合粒出现闪光点后,夹出灰皿,冷却。

1.3.4 合粒称重

将灰吹得到的合粒取至瓷坩埚中,用提前配好的冰乙酸(1+3)清洗合粒。清洗干净后,将瓷坩埚放在电炉上烘干,冷却后,在超微量天平上称取合粒质量。

1.3.5 分金和称重

为方便分金,应将合粒锤成薄片(厚度0.3 ~ 0.4 mm),然后将其置于瓷坩埚中,加入热硝酸(1+7)进行分金反应,待合粒完全溶解后,将分金液移至50 mL 的烧杯中待用。瓷坩埚中再加入浓硝酸(1+1)继续进行分金反应,30 min 后取下,倒出硝酸银溶液,用纯水将金清洗干净,然后将瓷坩埚放在500 ℃左右的电炉上烘干,5 min 后取下,冷却至室温,用超微量天平称得金的质量。

1.4 分金液的处理

在分金得到的分金液中加入10 mL 盐酸,盖上表面皿,将混合液放在电炉上加热至近沸,然后取下烧杯冷却,将烧杯中的溶液与沉淀物移至25 mL 比色管中,用纯水稀释至刻度,摇匀后静置,澄清后待测。

1.5 绘制工作曲线

在100 mL 容量瓶中分别加入0.00 mL、1.50 mL、 3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 的混合标准溶液,分别加入15 mL 盐酸,用纯水稀释至刻度后摇匀,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳条件下,测定铅、铋、铂、钯、金的发射强度,并根据各元素的发射强度,绘制工作曲线。

1.6 分析结果计算

通过工作曲线可以得到各元素的浓度,根据各元素的浓度计算出分金液中杂质质量、金质量,单位均为mg。其计算公式分别为:

式中:为杂质中铅的浓度,mg/L;为杂质中铋的浓度,mg/L;为杂质中铂的浓度,mg/L;为杂质中钯的浓度,mg/L;为杂质中金的浓度,mg/L;为杂质的定容体积,mL。

按式(3)、式(4)分别计算硫铁矿样品的金银含量,其中金含量以表示,银含量以表示,单位均为g/t。

式中:为硫铁矿样品质量,g;为杂质中金质量,mg;为所用氧化铅中金质量,mg;为合粒质量,mg;为所用氧化铅中银质量,mg。

2 结果与讨论

2.1 硝酸钾加入量试验

对于硫含量较高的硫铁矿,硝石法适用性好,可调节性强,造渣清脆,铅扣表面光洁。但试样硫含量过高,不易控制铅扣的大小。取不同硫含量的试样,添加适量硝酸钾,进行还原力测定,结果如表1 所示。硝酸钾加入量与试样硫含量存在密切联系,用公式可以表示为:

表1 硝酸钾加入量试验结果

式中:为硝酸钾加入量,g;为称样量,g;为硫铁矿样品的硫含量,%;35 为铅扣质量,g;4 为硝酸钾的氧化力。

2.2 配料比试验

硅酸度是火试金配料的重要参考依据,试验采用不同的硅酸度来比较样品中金、银的含量变化,用来确定合适的配料比例,结果如表2 所示。由表2 可以看出,当硅酸度小于0.8 时,熔渣流动性较好,但富集金银的能力较差,导致金银的测定结果偏低;硅酸度大于1.3 时,熔渣黏度大,流动性差,出现挂铅现象,测定结果偏低;硅酸度介于0.8 ~1.3 时,熔渣流动性好,金银测定结果稳定。经综合分析,配料的硅酸度应该取1.1。

表2 不同硅酸度下配料对金银测定结果的影响

2.3 灰吹温度试验

火试金-重量法中,灰吹温度对金银的测定结果有较大影响。针对灰吹温度进行试验,结果如表3所示。

表3 灰吹温度试验结果

由表3 可知,灰吹温度在830 ℃以下时,铅扣冻结,灰吹无法正常进行。温度超过850 ℃时,铅扣不会冻结,可正常灰吹。但随着温度的升高,金、银损失加大,导致测定结果偏低。经综合分析,当灰吹温度为850 ℃时,金、银测定结果稳定。因此,选择850 ℃进行灰吹。

2.4 加标回收试验

按照火试金标准方法做加标回收试验,称取定量的金、银加入硫铁矿样品中,通过分析得到金银质量,再计算出金、银的加标回收率。试验结果如表4 所示。由表4 可知,金加标回收率为98.7%~100.4%,银加标回收率为98.4%~99.9%,金、银的加标回收率较高,此方法适用于硫铁矿金银检测的要求。

表4 金、银加标回收试验结果

2.5 精密度试验

根据火试金精密度测定方法,选取3 个硫铁矿标准样品(A、B、C),每个样品平行测定7 次,测定结果如表5 所示。由表5 可知,火试金-重量法测定硫铁矿中金银含量时,金的相对标准偏差()为1.15%~1.98%,银的为0.69%~1.10%,测定结果稳定,精密度高。

表5 精密度试验结果

3 结论

本文通过开展试验,利用火试金-重量法测定硫铁矿样品的金银含量。试验结果表明,金加标回收率 为98.7% ~100.4%,为1.15% ~1.98%;银加标回收率为98.4%~99.9%,为0.69%~1.10%。此方法操作简单,代表性强,准确率高,适用于硫铁矿中金、银含量的测定,可以快速准确地测定硫铁矿的金银含量。

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