高温比热容测试常见问题及误差分析

焦 阳，刘春凤，王晓鹏，孙昭媛，余建新

(1.哈尔滨工业大学 分析测试与计算中心，黑龙江 哈尔滨 150001；2.哈尔滨工业大学 材料科学与工程学院，黑龙江 哈尔滨 150001)

比热容是材料的基本热物性参数之一，体现了分子的运动能力，提供材料物理特性随温度变化的信息，对材料的研究十分重要.比热容是指单位质量的某种物质升高(或下降)单位温度所吸收(或放出)的热量[1-2]，单位为焦耳每克开尔文[J/(g·K)].能够准确地测试材料的比热容，对于了解物质的结构,确定物质的相变,物质的纯度以及新材料的研发起着重要作用.

测试材料比热容的方法有量热法和电化学法等.量热法又包含差示扫描量热仪(DSC)和热导仪测试两种.本文采用热重和差示扫描量热联用的同步热分析仪(STA449F3)进行测试，并介绍采用DSC方法测试材料的比热容.DSC方法是最近几十年成熟起来的被广泛应用于测试比热容的技术，具有快速简便、样品用量少、测量温度范围宽以及测量结果相对准确等优势[3-5]，其具体方法包括直接法、稳态法、蓝宝石法(三步法)和调制DSC(MDSC)法等.

直接法只需要空白和样品测试，设置动态升温程序，升温速率一般为10或者20 ℃/min.此方法方便快捷，但准确性稍差.稳态法测试比热容采用周期性加热和冷却程序，速率选择2～10 ℃/min之间，加热段和冷却段速率可以不一致，每一段都要保温一定的时间，以使热流曲线达到动态平衡状态.与直接法类似，稳态法样品称重误差及热传导性、等温漂移和坩……