X射线衍射法测定铝电解质分子比分析程序优化

曾红星

（四川启明星铝业有限责任公司， 四川眉山 620000）

现代铝电解槽用电解质的主要成分有冰晶石、亚冰晶石、氟化钙、氧化铝。为了改善电解质的一些特性如:密度、粘度、导电率等，提高电流效率，降低初晶温度，进而提高电解槽工作效率，通常往电解质中添加各种氟化盐，改善电解槽工作水平。电解铝用电解质分子比是电解槽控制的非常重要的参数，通过分析分子比数值可以了解电解槽的工作情况，从而指导电解槽生产。所以电解质分子比数值的准确与否可以直接影响到电解槽的工作效率和吨铝的生产成本。

1 电解质分子比分析程序优化

1.1 分析仪器

PANalytical CUBIX PRO X射线衍射仪；ZM-2振动磨

1.2 电解质分子比分析原理

电解质分子比测定方法的基本原理：在2￠=28.44°的角度测定电解质体系中游离CaF2的含量，在2￠=30.80°的角度测定电解质体系中亚冰晶石的含量，在2￠=20.32°的角度测定电解质体系中锂冰晶石的含量，用一个固定荧光探测器测定体系中钙的总含量，进而可以计算出钙冰晶石的含量，然后代入分子比公式CR=NaF/AlF3（摩尔比）计算出电解质体分子比。电解质冰晶石分子式Na3AlF6，分子比CR=3NaF/AlF3=3.0,重量比BR=（3×42）/84=1.5，所以得到CR=2×BR。

1.3 电解质分子比分析程序优化方案

我厂初期电解质体系还处在高锂低钾状态，X射线衍射分析电解质分子比分析程序里过量氟化铝（XSA）的计算只考虑了亚冰晶石、钙冰晶石及锂钠冰晶石的影响。但由于公司各种原材料供应及原材料成分的变化，造成了公司电解质物相体系发生了变化，主要表现在电解质中钾盐的明显升高，含量在2.60%～3.40%，这是近段时间以来电解车间反映我们分析的分子比值偏高与他们计算值有较大偏差的原因，从而给电解槽工艺控制带来了困难。……