库仑滴定法快速测定电解二氧化锰硫酸根含量

刘泽斌，宋业成，何京明，刘守廷，陶 弋

(1.广西辐射环境监督管理站，广西 南宁 530222；2.成都理工大学，四川 成都 610059；3.广西中医药大学，广西 南宁 530200；4.广西博测检测技术服务有限公司，广西 南宁 530007；5.广西分析测试研究中心，广西 南宁 530022；6.中软国际科技服务有限公司成都分公司，四川 成都 610059)

0 前 言

现行《无汞碱性锌-二氧化锰电池用电解二氧化锰》(QB/T 2629—2004)和《电池用电解二氧化锰》(QB/T 2106—1995)标准技术要求无汞碱性锌-二氧化锰电池用电解二氧化锰与电池用电解二氧化锰之碱锰型产品中硫酸根含量不大于1.3%。标准中硫酸根含量检测方法推荐硫酸钡重量法[1-2]，但重量法所需试剂较多，检测过程烦琐，测定一个样品耗时1～2 d。现行标准《煤中全硫的测定方法》(GB/T 214—2007)、《焦炭全硫含量的测定方法》(GB/T 2286—2017)和《水泥化学分析方法》(GB/T 176—2017)是采用库仑滴定法测定煤、焦炭和水泥中全硫或三氧化硫含量[3-5]，此外库仑滴定法应用于铁矿粉[6-8]、冶金焦炭[9]、废蓄电池硫酸铅及其脱硫物[10]、石油焦[11]中的硫含量。

根据查阅的相关文献及资料，目前有关库仑滴定法测定电解二氧化锰中硫酸根含量尚未见有报道。用库仑滴定法快速测定电解二氧化锰中硫酸根含量进行试验，期望用于电解二氧化锰生产过程控制及产品中硫酸根含量的快速测定。该法使用的快速智能测硫仪价格便宜，检测成本低，测定一个样品约需要6～8 min，省时、环保、操作方便，结果准确、重复性好。

1 试验

1.1 仪器与试剂

1.1.1 试剂

分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682—2008)规定的三级水。……