用二乙酰二肟从银电解液中选择性沉淀钯试验研究

张 腾，张善辉，赵祝鹏，孙 尚，吴昌南

(山东恒邦冶炼股份有限公司，山东 烟台 264109)

钯的二次资源主要有金属及合金废料、载体催化剂、低品位废渣、废液[1-2]，其中银电解液占比较大，从银电解液中回收钯，有明显的经济效益。

银电解液体系复杂，离子种类多，元素分离困难，处理的关键是找到一种有效方法实现选择性分离钯，同时对电解系统不会造成影响。

从银电解液中分离钯，有丁基黄药沉淀法[3]、化学热分解法[4]、铜/铁置换法[5]、萃取法[6]、物理吸附法[7-8]及离子交换树脂吸附法[9]等。采用丁基黄药沉淀法银发生共沉淀[10]，沉淀物后续仍需分离，处理工艺繁琐，成本较高，且丁基黄药有刺激性臭味，现场环境较差[11]。化学热分解过程中会产生大量氮氧化物，需增加尾气处置装置，投资大，成本高；也消耗大量水和能源，处理周期长[12]。采用铜/铁置换法，银的损失较大，得到的铂、钯富集物杂质含量高且种类多[13]。吸附法需要预处理、解吸和再生，铂、钯回收率相对较低，部分银也被吸附，解吸液还需除杂[14]。这些方法对电解液的化学组成会有一定程度改变，或引入杂质[15]。

二乙酰二肟对钯的选择性较好，尤其是在硝酸体系中具有良好的沉淀选择性，沉淀物通过简单焙烧即可获得高品位钯富集物，且银电解液不会受到影响，可循环利用[16-17]。

试验研究了用二乙酰二肟作沉淀剂从银电解液中选择性沉淀钯，以期为钯的清洁、高效、短流程回收提供参考。

1 试验部分

1.1 试验原料与试剂

银电解液：取自山东恒邦冶炼股份有限公司银电解精炼车间，主要成分见表1，pH在1～2之间。……