地表水总氮测定中去除浊度干扰研究

魏 薇 强平平 张 伟 郭 滕

（山东省济宁生态环境监测中心，山东 济宁 272000）

0 引言

总氮是《“十四五”国家地表水监测及评价方案（试行）》中9个基本监测指标之一，其准确度至关重要。在实际工作中，遇到可视浊度比较高，混合均匀取样后经碱性过硫酸钾120 ℃消解30 min，冷却至室温加入盐酸，混合均匀后浊度依然存在。浊度会导致吸光度偏高。总氮浓度计算过程中使用220 nm处吸光度减去2倍的275 nm处吸光度，这种吸光度的计算方法在浊度的影响下，导致总氮浓度偏低。因此，将定量滤纸过滤、0.45μm滤膜过滤和离心3种去除浊度的方法进行比较，减少浊度对总氮测定的影响。

1 试验部分

1.1 样品外观

地表水是陆地表面上动态水和静态水的总称，主要有河流、湖泊等。湖泊流动性小，水面保持相对静止的状态，主要受到风力、水力、温差等扰动，更新缓慢，因此，湖泊水样更加澄清。河流流动性大，水体大多处于流动状态，如果河流中泥沙含量比较高，河流水样的浊度就会比较高，按照《地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002）》采集水样现场沉降0.5 h后，浊度依然较高。该文中地表水主要指河流水。地表水总氮测定过程中影响因素很多，例如过硫酸钾纯度、放置时间、氢氧化钠、盐度、消解时间、消解温度、消解容器以及冷却时间，尤其是浊度干扰。

该试验所用实际水样为盛装于1000 mL 透明广口玻璃瓶中的新采集地表水样品，采集时间为上午9：00，测定时间为当天下午13：00。该实际地表水样品的底部沉淀明显，手工震动摇匀后浑浊，摇匀前后样品的外观如图1所示。……