电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法优化研究

李辉

（安徽省地质矿产勘查局332地质队测试中心，安徽黄山 245000）

0 引言

铌、钽、钨都属于稀有金属，因其特有的物理及化学性质，被广泛应用于现代机械工业、航天航空、化工、医疗等重要领域。鉴于我国对铌、钽、钨等稀有金属矿产需求的日益增加，探究如何快速准确地同时测定化探样品中铌、钽、钨含量具有重要意义。现阶段化探样品中钨的常用测试方法是催化极谱法，铌、钽的主要测试方法是电感耦合等离子体质谱法。电感耦合等离子体质谱法拥有检出限低、动态范围宽、灵敏度高、可多元素同时测定等优点，现已推广应用于化探样品中痕量元素的测定[1～4]。当前，含钨、铌、钽等金属元素样品的前处理方式主要有碱熔法、微波消解法、敞口酸溶法等[5～10]。碱熔法因碱的引入，导致含盐量高而增大基体效应，且容易堵塞仪器进样系统；微波消解法虽有准确度高、无污染等优点，但其操作相对繁琐。本文选择敞口酸溶法对三酸、四酸、五酸溶样体系进行实验对比优选，引入少量酒石酸和氢氟酸优化溶液介质，选择水系沉积物成分分析标准物质（GB W07309、GB W07312）及土壤成分分析标准物质（GB W07404）进行测定，验证方法准确度与精密度，可建立能够同时准确测定化探样品中钨、铌、钽三种元素的方法。

1 实验部分

1.1 主要试剂与标准物质

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、酒石酸均为优级纯；实验用水为去离子水(电阻率：18.25 MΩ·cm)；高纯氩气(99.999%)。

标准储备溶液：Nb（1000 μg/mL）、Ta（100 μg/mL）、W(1000 μg/mL)、Rh(1000 μg/mL)、Re(1000 μg/mL)均由国家有色金属及电子材料分析测试中心研制。……