精密蒸馏仪器间歇蒸馏收率存在的问题及改造方案研究

顾 涛

（独山子石化公司研究院，独山子 833699）

1 前言

精馏设备是用于实现混合物系分离与提纯的关键设备［1］。根据科研工作需要，独山子石化公司研究院引进一台实验室精密蒸馏仪，主要用于分离纯度较高的轻质馏分油。在连续蒸馏过程中，固定操作参数，所得产品性质符合科研需求，但在间歇蒸馏实验过程中，产品收率较低，总收率仅仅为70%～80%，严重影响了分析样品的数据准确性。为此，本文通过研究设备存在问题，并且对设备进行改造，解决了精密蒸馏仪收率较低的问题。

2 仪器介绍

（1）精密蒸馏仪：塔釜容积为10L（φ180×400 mm），蒸馏柱高6250 mm，填料层高度3000 mm，采用不锈钢θ环丝网填料。蒸馏方式以连续蒸馏为主，可进行间歇蒸馏。精馏产品可从塔顶和侧线馏出。精馏塔柱为不锈钢外壁，外壁上分布金属热电偶，测量柱内介质温度。塔顶冷却系统采用二级冷却，分别为冷却液（冷浴循环的-5℃无水乙醇）和冷却水（室温）。见图1。

图1 精密蒸馏仪设备简图

（2）快速蒸馏仪：用于原油及馏分蒸馏切割工作，釜容积为3L，采用金属8字型链状填料及双层网状填料。在本文中用于收率对比。

3 间歇蒸馏收率较低的原因

3.1 原料收率对比

根据实验要求，精馏设备从设计上主要分离沸点在200℃以下的馏分油产品。研究精密蒸馏仪产品收率损失情况。分别选取3种不同类型的馏分油：按照不同的蒸馏温度进行蒸馏。为了研究精密蒸馏仪所得产品损失情况，将3种油品采用同样实验方案在快速蒸馏仪上进行蒸馏切割，两种设备收率对比，所得结果见表1。

表1 精馏设备和快速蒸馏仪切割馏分收率对比

由表1可知，在相同的切割馏程下，蒸馏3种油品，快速蒸馏仪塔顶、塔底产品收率高于精密蒸馏仪收率，塔顶产品收率最大差值达18.37%，塔底产品收率最大差值达17.38%，较大影响了试验及后续分析工作的准确性。由于塔顶和塔底产品收率均有偏差，初步分析精密蒸馏设备样品损失原因：（1）为塔顶冷凝系统工作能力不够，造成样品挥发；（2）塔柱内产品滞留量较高，造成塔底产品有损失。为此，从设备存在缺陷分析原因。

3.2 设备存在问题

（1）设备结构存在问题

精密蒸馏设备中管线较多，共设有两条进料管线，塔柱有3条侧线出料，塔顶有一条出料管线（直径在1 cm左右）以及多条抽真空管线和其它易积液部件，许多管线带有拐角易集液，塔釜容积为10L，釜内结构设计是针对连续进料设计的；在间歇精馏时，塔釜是样品存储最多的地方，为此，将6种不同馏分油样品分别倒入塔釜中测算其滞留量。

由表2可知，塔釜积液量在3%～5%之间，分析原因，由于设备为密闭结构，易积液，加上其它管线的积液，严重影响了产品收率问题。

表2 精馏设备塔釜产品损失

（2）伴热系统存在问题

通过长期试验过程及试验数据可知，塔顶收率较低与设备本身存在缺陷有关，设备采用PLC编程软件及工控组态软件进行控制，由于塔柱较高，柱子采用伴热保温，由程序控制，伴热分为一段、二段两级伴热。一段伴热加热功率为800W，二段伴热加热功率为450W，在间歇蒸馏过程中发现伴热系统存在以下问题：a、伴热系统不易稳定控制，程序控制滞后，易造成塔柱内伴热温度与介质温度相差较大，甚至出现伴热温度高于塔柱内介质温度，引起逆蒸馏，增加气相负荷的问题。尤其在间歇蒸馏中，随着油气温度不断升高，伴热调节滞后问题更为严重；b、塔柱材质引起的传热问题。精馏设备塔柱采用不锈钢外壁，外壁上连接有热电偶，用于传导蒸馏柱内介质温度，提供给伴热程序，伴热程序保证蒸馏柱内介质热量不损失，一般要求伴热温度低于介质温度5℃左右，在塔釜加热过程中由于高温热源造成蒸馏柱金属材质传热，通过热电偶传输错误信号，尤其是一段伴热传热现象严重，从而引起温度失真，造成伴热程序接受错误信号，继而进一步影响二段伴热。因此，整个塔柱温度，在试验过程中不成梯度变化，造成伴热温度过高影响设备正常的运行。

（3）冷却系统存在问题

精密蒸馏仪塔顶产品存在一定损失。经过分析，由于伴热系统存在问题，容易造成大量轻质油气上升，现有塔顶冷凝器两级冷却系统最低温度仅为-5℃，无法满足冷负荷需求。

4 解决方案

4.1 解决产品滞留问题

经过讨论对设备采用填充方案，每次进行第一釜蒸馏试验时不计算收率，完全按照试验方案进行蒸馏，让油品填充到各个死角，保证与第二釜切割样品的一致性，然后从第二釜开始计算，这样就避免了死角积油的问题。经过测算，油品总收率达90%以上。

4.2 解决热电偶失真问题

考虑采用更换蒸馏柱外壁不锈钢金属，或在热电偶周围加隔热层，这样可以很好的解决金属传热的问题，但从经济角度考虑，采用此办法，需要对蒸馏柱进行较大的改动，不仅耗资较大，而且改变了原先的设备设计方案，不利于建立体系平衡。通过多次试验发现，精馏设备离塔釜40～50 cm距离的蒸馏柱段传热现象较为严重，而一段伴热的测温热电偶也在此范围内，为此可以更换热电偶的位置，提高热电偶的高度，将其放置在离塔釜60～70 cm的位置，这样就可以缓解温度传热的问题。

此外，对精馏设备伴热程序进行改造，首先对PLC控制参数进行修改，改变其全功率加热模式，采用比例积分加热的方式，适当降低加速速率，令加热温度缓慢上升，并且设置温度控制范围，超过范围后停止加热。经过对热电偶位置和程序优化，伴热系统有了改善，伴热温度上升速率明显减缓，与介质温差已控制在±5℃。

4.3 解决冷凝器问题

精密蒸馏仪冷凝器换热面积与塔柱直径以及正常上升油气量相匹配，如果考虑增加冷却面积，需要重新设计和改造冷却器，过程较为麻烦。因此，考虑跟换冷浴，将-5摄氏度循环泵冷浴更换为大功率的-20摄氏度循环泵冷浴。

5 改造后效果

通过两釜蒸馏样品填充设备，更换热电偶测温位置，优化伴热程序加热模式，降低冷浴温度等措施后，精密蒸馏设备间歇蒸馏收率有了很大提高，收率均在95%以上，见表3。

表3 精馏设备产品收率

由表3可知前述3种油品塔顶产品、塔底产品收率均有了较大增加，说明按照改造方案很好的解决了间歇蒸馏收率不高的问题，对科研实验起到了准确的指导作用。

6 结论

通过对精密蒸馏仪进行简单改造，解决了其在间歇蒸馏过程中产品收率不高的问题，节省了改造成本，满足了科研工作的需求，进一步提高了分析人员对设备的操作能力和维护水平。