QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量

刘志荣,刘东升,张明童,谢 楠,李冬华

(甘肃省药品检验研究院 甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室,兰州 730070)

黑枸杞富含蛋白质、多糖、氨基酸、维生素、微量元素、花青素等大量人体所需的营养物质,是一种营养丰富的膳食材料[1],不仅具有极高的食用价值,而且具有一定的保健医用价值。《晶珠本草》记载,黑枸杞果实对心脏病、月经不调、停经等疾病具有治疗作用。现代医学研究表明,黑枸杞中的花青素具有抗氧化活性[2]。目前,黑枸杞短缺的野生资源已经无法满足市场需求。随着人工种植的推广,黑枸杞中农药残留问题日益凸显,引起食用群体的广泛关注。国家标准GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定了各种食品中常见农药的残留限量,但黑枸杞未收录其中,也没有相应的检测方法。另外,2020年版《中华人民共和国药典》四部通则0212和2341分别规定了33种禁用农药的检测方法和测定下限,但研究对象中也不含黑枸杞。因此,有必要建立黑枸杞中农药残留的分析方法。

黑枸杞中的化学成分复杂,农药残留分析容易受到基质的干扰,因此减少基质效应(ME),进行基质净化是黑枸杞中农药残留分析的关键。QuECh-ERS具有“绿色化学”以及操作简便的特点,在许多国家和地区的农业、食品、药品质量安全等领域应用,并得到农药残留分析者的广泛关注[3-5]。文献[6]用9种不同的QuEChERS吸附剂净化当归基质,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLCMS/MS)考察了86种农药的回收率,结果发现无石墨化碳黑(GCB)的Qu ECh ERS吸附剂对当归基质的净化效果最佳。……