高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的应用

张学嘉，赵娟，李勇，何龙源，速俊华

（1.云南省德宏傣族景颇族自治州土壤肥料工作站，云南 德宏 678400；2.云南省梁河县农产品质量安全监督检测中心，云南 梁河 679200）

一、高效液相色谱法的应用优势

高效液相色谱法（HPLC）以液体作流动相，利用不同化合物分子在色谱柱的保留能力不同，从而实现对多种化合物进行分离测定的色谱法，是农产品质量安全检测中的重要方法。

与气相色谱法（GC）相比，液相色谱法适合分离测定不易气化、受热易分解、分子量大或强极性的化合物。HPLC 可以与柱前提取纯化系统、柱后荧光衍生化反应装置以及质谱检测器等联用，易实现分析过程的自动化。采用目前流行的超高效液相系统能够大大提高分析检测的灵敏度，缩短上机检测时间，提高了检测效率。

检测器是液相色谱仪的“眼睛”。目前，紫外吸收检测器（UV）是农产品质量安全检测中化学残留测定时应用较广泛的检测器，灵敏度高，受流量和温度变化影响较小，是进行化合物梯度淋洗分离测定中较理想的检测器，但其只能检测对紫外光有吸收性能的化合物分子。

荧光检测器也是液相色谱法中的常见检测器，一般与柱后衍生反应装置联用。由于大多数化合物分子本身不发射荧光，衍生化反应较麻烦，增加了检测时间，限制了其在农产品质量安全检测领域的应用，一般可作为紫外检测器的补充。

二、农产品质量安全检测的重要性

德宏州是云南省农业大州，所产农产品有马铃薯、鲜食玉米、辣椒、西瓜、香蕉等，种类繁多，数量巨大，远销省内外，对农产品的质量安全也较高要求，加强农产品质量安全检测意义重大。

三、高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的应用

1、农药残留检测

农药残留是农产品中残留的微量农药原体、有毒物质的总称，由于滥用农药、频繁使用农药造成，或使用了国家限用的农药，如有机磷农药，严重威胁人们健康，甚至可能导致发生各种疾病乃至中毒。

农药残留检测是农产品进入市场前的重要环节，HPLC 具有较高的灵敏度，能够同时检测多种农药并对其进行定性定量分析，检测结果精准度较高，是农产品农药残留检测的关键技术[1]。使用该方法对莓茶中多菌灵、甲霜灵、路虫苯甲酰胺等几种农药残留量进行测定，莓茶为0.1 mg/kg 时，农药残的平均回收率为89%～95%，农药残留量的定量限为0.1～0.5 mg/kg。

2、兽药残留检测

兽药残留主要指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中的原药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质残留。动物养殖中，投喂兽药能够保证动物健康成长，如抗菌类、抗生素类等。违规用药时，部分药物会分解或排出体外，但还有部分药物依然存留在动物体内，当人们食用肉制品时，残留兽药会进入人体，严重影响身体健康。常用兽药有四环素、青霉素等，进入人们后会出现过敏反应或产生耐药性。因此，需在保证正确用药的基础上，加强畜禽产品质量安全检测。

HPLC 兽药残留检测准确度较高，并且应用较为普遍，能够准确检测出兽药含量。如，使用HPLC 测定小檗碱品种，只需要3 min 便能完成测定，且进样量只有0.5μg，所获得的峰形比较完整，具有较高分辨率，缩减了检测时间。检测丹参片化合物中的皂苷，只需要12 min 就可以分离4 种活性成分。用ACQUITY UPLC BEH C18 柱完成洗脱，利用质谱检测器能够快速检测鳗鱼中的残留兽药，如磺胺类药物[2]。

3、激素残留检测

天然性激素具有一定积极作用，但过量使用会严重影响农产品质量安全。比较常用的激素有类固醇、氨基酸等，在禽畜养殖、瓜果蔬菜种植中较常应用，与其他添加物相比更易残留在农产品中，食用后会扰乱人体正常代谢，导致人体内分泌失调。目前出台多项政策，禁止农产品生产中添加激素，同时需加强激素残留检测以确保其质量安全。

HPLC 在农产品激素残留检测中的应用效果较好，能够对奶粉、肉类中的甾体激素残留量进行精准检测，使用有机溶剂提取样品中的甾体激素，并通过分解过滤进行分析。有机溶剂常使用甲醇，提取后的游离甾体激素中添加适量中性盐，并使用乙醇进行提取，不仅提取效率较高，还不会受过高杂质影响。使用UPLC-MS/MS 方法检测鸡肉中的激素药物，乙烯检测限度达9.5 g/kg，丙烯检测限度达8.4 g/kg[3]。

4、三聚氰胺检测

三聚氰胺是一种有机化合物，能够用于制作餐具、塑料等有机化学品，但摄入会影响身体健康。在乳制品生产中，部分企业添加三聚氰胺以提升蛋白质含量，如三鹿奶粉事件，对婴幼儿造成了严重且不可逆的伤害。

HPLC 在乳制品三聚氰胺检测中较常用，能够精准、快速检测三聚氰胺含量，检测误差小，精度可提升至0.005 mg/mL，并将偏差控制在4%之内，有效保障乳制品质量安全。

5、有毒物质检测

部分农产品加工、储存中可能发生化学变化，产生对人体有害的物质，应加强农产品有毒物质检测，确保其质量安全。谷物类产品在高温加工后会产生有毒物质，如丙烯酰胺，该物质毒性较强，严重时可能致癌。

通过HPLC 的上机测定，可以分析谷物中是否产生有毒有害物质。同时，在小麦、玉米等农作物生长中极易感染单端孢霉烯族真菌，利用HPLC 也能有效检测出其中的有毒成分。

四、结语

农产品质量安全检测是加强农产品质量监管、推动农业发展的重要基础，高效液相色谱法在国内农产品质量安全检测中发挥着重要作用，检测农药残留、兽药残留、激素残留、三聚氰胺、有毒物质时，检测效率高、操作便捷，同时检测效果较好，满足了农产品质量安全检测需求。