6～70 keV同步辐射X射线能量标定

黄林茹， 姚馨博， 王 继， 陈 灿， 郭思明，郭晓炜， 王 凯， 寿 侠

(1.浙江省计量科学研究院，浙江杭州310018； 2.中国计量科学研究院，北京100029)

1 引 言

随着科学技术、工程产业等诸多领域的交叉以及各种复杂系统的出现，大科学装置作为一种重要的实验平台，为国家经济建设、国防建设和社会发展做出了许多重要的贡献。同步辐射装置是一种多学科前沿领域研究和高新技术开发的高端大科学研究设施，是目前唯一既能得到高亮度又覆盖宽频谱范围的光源[1]。

随着电离辐射应用的蓬勃发展，对于计量技术的需求不断向极强、极弱等极端情况发展。我国已实现了50 eV～6 keV同步辐射光束线强度的绝对测量与量值传递[2,3]，急需对6 keV以上能量测量方法进行研究。本文利用自由空气电离室与硅光电二极管进行6～70 keV能量段的同步辐射X射线能量标定实验。

2 实验装置及原理

能量标定实验装置布局如图1所示，X射线束经过光阑限束后，通过监测电离室照射到基准电离室和传递探测器上。经过一段时间的照射，使用KEITHLEY 6517B静电计分别测量基准电离室与传递探测器产生的电离电流。

图1 能量标定实验装置布局图Fig.1 Energy calibration experimental layout

2.1 光源

2.1.1 中科院高能物理研究所同步辐射装置

我国的同步辐射事业是从20世纪70年代末开始的，起初是为高能物理研究而设计的北京正负电子对撞机，在1984年的一期工程期间决定一机两用，同时开展同步辐射的应用，这是第一代同步辐射装置，也称为北京同步辐射装置(Beijing Synchrotron Radiation Facility,BSRF)，经过两次升级改造，同步辐射专用光运行的能量达到2.5 GeV。目前BSRF共有15条光束线，其中9条引自5个插入件，6条引自4个弯铁[4]，其研究领域涵盖了物理、纳米科学、材料科学、化学化工、资源环境、生命科学、医学以及微电子等。

能量标定实验在X射线形貌成像实验站(4W1A光束线)进行，其能量范围为4～25 keV，样品处光斑为0.9 mm×0.5 mm，样品处光子通量大于2×1012phs/s(phs表示光子数)。

2.1.2 中科院上海应用物理所同步辐射装置

中科院上海应用物理所同步辐射装置是国家级大科学装置和多学科的实验平台,简称上海光源(Shanghai Synchrotron Radiation Facility,SSRF)。上海光源X射线成像及生物医学应用光束线/实验站(BL13W1)可提供能量范围8～72.5 keV，光斑尺寸45 mm×5 mm的硬X射线高通量光子输出。

2.2 基准电离室

由于平板型自由空气电离室结构简单、机械稳定性较好、操作方便，目前国际上大多国家的计量实验室都采用平板型自由空气电离室来实现对中低能X射线空气比释动能的绝对测量[5]。中国计量科学研究院选择平板型自由空气电离室作为实验室标准探测器[6]。

自由空气电离室由收集极、保护极、高压极、保护环、光阑和屏蔽外壳组成，如图2所示[7]。图中e1、e2、e3为3种不同次级带电粒子，rap为入射光阑半径。

图2 电离室结构示意图Fig.2 Structure diagram of ionization chamber

自由空气电离室的工作原理为X光子与电离室测量体积内的空气发生作用，产生的次级电子使空气分子电离成电子和正离子组成的离子对；电离电荷在高压极板间产生的电场下迁移，最终被收集极收集，感应出电流；然后通过对输出电流或电荷的测量，根据公式(1)进行空气比释动能的复现。

(1)

2.3 传递探测器

美国IRD公司生产的AXUV-100G硅光电二极管已用于极紫外和软X射线波段量值传递，且被美国NIST、德国PTB等认可作为传递探测器[8]，因此选用AXUV-100G为传递探测器。AXUV-100G在低能X射线基准辐射场中经过标定，测得其在10～40 keV能量范围内辐射响应变化极限不超过40%[9,10]，满足次级传递标准量值复现与传递的要求。

2.4 监测电离室

监测电离室为没有光阑的自由空气电离室，确保X射线能全部穿过。同步辐射光源储存环电流随时间衰减，以及光束线各个光学元件支撑系统的稳定性限制，导致光束线的光输出强度随时间衰减并伴有随机抖动。而使用自由空气电离室复现空气比释动能得到绝对光子通量及修正因子测量需要一定的时间，因此需要对同步辐射光源进行监测，修正因光源变化带来的影响。

测量监测电离室的电离电流ImFAC、基准电离室的电离电流IFAC以及传递探测器的电离电流IDio。将IFAC与IDio经过监测电离室修正后的修正因子记为iFAC、ηDio，分别由式(2)、(3)可得：

(2)

(3)

3 能量标定

标定的主要作用是确定仪器或测量系统的输入-输出关系，赋予仪器或测量系统分度值。同步辐射X射线的能量标定即为确定同步辐射光源能量与自由空气电离室的电离电流的关系以及自由空气电离室的电离电流与硅光电二极管的电离电流的关系，并确定硅光电二极管的分度值。

受实验机时限制，结合同步辐射电离室可测能量范围，在北京同步辐射装置4W1A光束线上选择6、10、20 keV同步辐射X射线进行实验，在上海光源BL13W1光束线上选择10、20、30、40、50、60、70 keV同步辐射X射线进行实验。分别记录自由空气电离室与传递探测器在各个能量辐射下得到的电离电流，根据各项修正因子对电离电流进行修正，确定传递探测器的校准因子。

3.1 空气衰减修正

自由空气电离室绝对测量同步辐射X射线空气比释动能时，在电离室中能收集到电离电荷的位置在高压极与收集极之间，而测量的定义位置在限束光阑的出射面，由于实际技术的原因，实现电离电荷测量只能在后移的收集极位置进行。因此定义的测量位置与实际收集电离电荷的位置并不一致，这两个位置之间存在一定的衰减长度，如图3所示。

空气衰减长度会对射束中应该到达测量位置的光子数造成一定程度的衰减，从而使得有效收集体积内收集到的电离电荷减少。空气衰减是自由空气电离室最大的修正项，会对总的不确定度产生较大影响[11～13]。

图3 自由空气电离室的空气衰减长度示意图Fig.3 Air attenuation length of free air ionization chamber

空气衰减修正系数ka由式(4)计算可得：

ka=eμd=e(μ/ρ)·ρ·d

(4)

式中：d为空气衰减路程；μ/ρ为空气的质量衰减系数，引自NIST的对应单能X射线的数据[14]；ρ为空气密度，标准状况下(0 ℃，101.325 kPa)为1.293 kg/m3。

以上具体参数值见表1。在能量标定实验中，空气衰减路程d为二极管到基准电离室有效测量点的距离。由于每次光源能量调整需要将设备拆下后调整光源参数，再重新安装设备，因此在后续实验中每个能量点的空气衰减路程d存在微小偏差。

表1空气衰减修正参数表Tab.1 Air attenuation correction parameters

根据式(5)得到传递探测器电离电流经过空气衰减修正的修正因子iDio：

iDio=ηDio·ka

(5)

3.2 传递探测器能量刻度

修正后的基准电离室电离电流与修正后的传递探测器电离电流的比值为二极管的校准因子α，即式(6)。传递探测器能量刻度即作出能量和校准因子的关系曲线，根据该曲线，测得在未知能量射线辐射下二极管的校准因子即可求得射线能量。

(6)

二极管的校准因子α由基准电离室与传递探测器的电离电流求得，根据电离电流产生原理可知，校准因子与光源的能量大小以及光子通量有关。

3.3 响应度

光电二极管的光谱响应度表征的是光电二极管对不同波长入射辐射的响应。在同步辐射计算中，通常用辐射源功率表示辐射能量。因此将传递探测器的响应度R定义为传递探测器输出的电离电流I与辐射源功率P的比值，即：

(7)

同步辐射光源功率的修正因子ηP为：

(8)

式中PS为同步辐射光源功率。

由式(6)～式(7)得到响应度R的计算公式为：

(9)

3.4 数据处理

3.4.1 北京同步辐射6～20 keV标定

选用直径为3 mm的光阑进行实验，得出分别在6、10与20 keV能量的X射线辐射下二极管的校准因子α以及响应度R。

具体数值见表2，曲线如图4、图5所示。在6～20 keV能量范围内，传递探测器的校准因子的变化趋势呈线性递减。

图4 二极管校准因子曲线Fig.4 Diode calibration factor curve

图5 二极管探测器的能量响应曲线Fig.5 Energy response curve of diode detector

在20 keV能量点，通过3 mm光阑的同步辐射X射线通量约为通过1 mm光阑射线通量的9倍。由表3数据可以看出，基准电离室的电离电流与传递探测器的电离电流随着光阑直径增大而增大，3 mm光阑下测得的基准电离室与传递探测器的电离电流均约为1 mm光阑下的9倍，计算得到的传递探测器校准因子和响应度存在微小差异。验证了在能量不变的条件下，校准因子与光源照射到基准电离室与传递探测器的光子通量有关。

表2光阑为3 mm时不同能量下的参数Tab.2 Parameters at different energies when the aperture is 3 mm

表3能量为20 keV时不同光阑直径下的参数Tab.3 Parameters for different apertures at an energy of 20 keV

3.4.2 上海光源10～70 keV标定

根据NIST公开的数据，不同能量的X射线在干燥空气中的质量衰减系数μ/ρ见表4，根据式(4)计算各个能量点的空气衰减修正系数ka。

表410～70 keV空气衰减修正系数Tab.4 Air attenuation correction coefficient of 10～70 keV

选择3 mm直径的光阑，将AXUV-100G置于10～70 keV辐射场中进行测量，根据式(6)计算得到传递探测器在不同能量下的校准因子α，见表5。

表5AXUV-100G在不同能量下的校准因子Tab.5 Calibration factor of AXUV-100G at different energies

图6为在上海光源标定10～70 keV能量得到的传递探测器AXUV-100G的校准因子拟合曲线，是一条拟合度较高的光滑曲线。

图6 10～70 keV范围内AXUV-100G校准因子曲线Fig.6 Calibration factor curve of AXUV-100G in 10～70 keV

传递探测器在上海光源10～20 keV能量段得到的校准因子与在北京同步辐射装置上得到的校准因子变化趋势一致，都随着能量的增加而急剧减小。验证了AXUV-100G作为传递探测器可用于同步辐射X射线能量标定。

该拟合曲线在30～70 keV能量段标定得到的校准因子随着能量的增加而平稳缓慢增大，可根据拟合曲线得到指定能量点的校准因子，对后续实验测量具有指导意义。

3.5 不确定度分析

AXUV-100G作为传递探测器在各个辐射场多次测量重复性引入的不确定度为A类不确定度，重复性计算公式为

(10)

(11)

表6北京同步辐射装置能量标定A类不确定度分析表Tab.6 Class A uncertainty for energy calibration of BSRF

表7上海光源能量标定A类不确定度分析表Tab.7 Class A uncertainty for energy calibration of SSRF

北京同步辐射4W1A光束线与上海光源BL13W1光束线在同一能量点的中心能量与能量带宽稍有不同，因此两个光源的10 keV与20 keV能量点的实际能量值存在微小差异，且光源的束流大小及稳定性会对A类不确定度产生影响，因此两个光源分别在10 keV与20 keV能量点的A类不确定度大小没有可比性。

4 结 论

在北京同步辐射装置4W1A线站对传递探测器标刻了6、10、20 keV共3个能量点，同时验证了在能量不变的条件下，传递探测器的校准因子与光源照射到基准电离室与传递探测器的光子通量有关。在上海光源BL13W1线站上对传递探测器标刻了10、20、30、40、50、60 、70 keV共7个能量点，得到传递探测器校准因子的拟合曲线。AXUV-100G在两个线站上标定10～20 keV得到的校准因子变化趋势一致，验证了AXUV-100G作为传递探测器可用于同步辐射X射线能量标定。30～70 keV能量段标定得到的校准因子随着能量的增加而平稳增大，对后续实验具有指导意义。

此次测量为同步辐射X射线量值传递与量值溯源方法研究提供了实验数据。为今后建立国家计量标准以及进行量值传递、国际比对等工作提供了技术依据。