鸡蛋中常见兽药残留检测方法及注意事项

宋 瑞，何立欢

（1.石家庄市畜产品和兽药饲料质量检测中心 050041；2.石家庄市财经商贸学校 050041）

随着我国人民群众生活水平的不断提高，老百姓越来越重视食品安全。鸡蛋是日常消费的生活必需品，是人民群众餐桌上不可缺少的营养食物，蛋鸡中药物残留情况也逐渐成为人民群众普遍关注的热点问题。目前绝大多数养殖户能较好地坚持“预防为主、治疗为辅”的疫病防治原则，但也有少数养殖户因生产手段落后，运用科学技术能力较弱，把长期用药当作是预防疾病的可靠措施，从而发生盲目用药、过度用药、滥用抗生素等现象，导致鸡蛋产品质量下降。

蛋鸡养殖过程中常用药主要分为抗生素类和化学合成抗菌药两大类。抗生素类药物有β-内酰胺类、大环内酯类、氨基糖苷类、林可胺类、四环素类、氯霉素类、多肽类和截短侧耳素类8大类药物。化学合成抗菌药分为磺胺类、喹诺酮类、喹噁啉类、硝基呋喃类。

1 鸡蛋兽药残留常采用的检测方法

1.1 酶联免疫速测法

酶联免疫速测法是目前鸡蛋兽药残留速测筛选常用的方法。主要是一种将抗原抗体反应的特异性和酶促反应的高效催化作用结合起来的方法。可分为半自动和全自动两类，核心都是用比色法进行分析。通常使用快速检测试剂盒和酶标仪来完成检测。快速检测试剂生产厂家将抗体/抗原包被到固相载体表面,检测过程中通过与待测样品中抗原/抗体发生反应,利用酶标抗体与载体表面的抗原/抗体复合物相结合、酶底物显色,根据光密度（OD）值的分析,得出待测标本中药物残留情况。酶联免疫速测法测量范围广，操作简单，试剂盒及酶标仪价格便宜，检测样品数量较大，检测所需时间较短，结果较为准确，可作为定性、半定量结果判定方法。

1.2 液相色谱法

液相色谱法是目前鸡蛋兽药残留检测应用最多的方法。色谱分析方法，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。目前液相色谱法采用高压输液系统，能够有效分离各种高分子以及离子型的物质，被检测对象只要溶于流动相的溶剂中就可以被检测到，具备较强的灵敏度和分析速度快的优势。高效液相色谱法测量范围广，前处理操作较为复杂，结果较为准确，可作为定性、定量结果判定方法。

1.3 气相色谱法

气相色谱法目前在鸡蛋兽药残留检测中应用较少，仅个别药物需要使用气相色谱法。气相色谱法是以惰性气体为流动相，利用试样中个组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，反复进行分配，由于固定相对各种组分的吸附能力不同,经过一定的柱长，相互分离，按照一定的顺序离开色谱柱进性检测。鸡蛋兽药残留通常采用的检测器是氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器。气相色谱法测量范围较窄，前处理操作较为复杂，结果较为准确，可作为定性、定量结果判定方法。

1.4 液相色谱质谱联用法

液质联用联用法是目前鸡蛋兽药残留检测中应用广泛的检测方法。主要以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。质谱部分，样品被离子化后，经质量分析器将离子碎片按质量数分开，检测器计算结果。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来。目前在检测中常采用内标引入法，测量范围较广泛，前处理操作较为复杂，通过二级谱图对比，结果更为准确，常作为定性、定量结果判定方法。

2 鸡蛋兽药残留检测过程中注意事项

2.1 样品均一性、代表性

鸡蛋样品在开展检测工作前，由于鸡蛋基质较为浓厚，需彻底摇晃均匀，确保样品具有良好的均一性，称取的样品具有代表性[1]。

2.2 检测过程防损失

由于鸡蛋兽药残留检测，样品中兽药残留含量较低，因此在提取、净化、富集、浓缩的过程中谨慎避免损失。提取过程应充分涡旋，确保样品是在分散而非抱团的状态下提取。净化过程应控制流速，太快或太慢均影响固相萃取柱的吸附于洗脱[2]。富集浓缩过程中应注意氮气吹扫速度，防溅出，防水浴温度过高。

3 检测过程防污染

检测过程防污染是整个鸡蛋兽药检测过程中的重点，需要注意样品、试剂耗材、仪器、环境、人员引入的污染[3]。

3.1 样品防污染

鸡蛋兽药残留检测中，样品应具有专门的保存地点，保存期间防止样品间交叉污染[4]。制样过程中所用器具需清洁，避免交叉污染。

3.2 试剂耗材防污染

鸡蛋兽药残留检测中，试剂应按照批次进行合格性检查，使用前对试剂含量进行核对[5]。对使用的试管、吸管、 滤纸、固相萃取小柱及移液管、鸡心瓶等各类玻璃仪器应注意使用前的检查及使用过程中操作台洁净区、污染区的区分，防止交叉污染。

3.3 仪器使用防污染

鸡蛋兽药残留检测中，使用质谱、色谱法时，应注意标准溶液浓度不能过高，易造成洗针液清洗不到位，残留污染下一个样品。质谱离子源等易污染部件应定期清理。流动相更换应注意过滤头的清理[6]。

3.4 环境防污染

鸡蛋兽药残留检测中，应注意不可接触常量检测实验环境，尤其是兽药检测，极易引入污染，导致检测结果的不准确。

3.5 人员污染

检测人员应注意特殊化妆品、涂抹类药物等对检测样品的影响，如有特殊情况需充分清洗后方可进入制样室或检测室。

4 检测过程质量控制关键点

鸡蛋检测过程中，为确保检测结果准确性，应双人开展检测工作，样品为两个平行样，同时应包含鸡蛋空白样品，试剂空白样品，质控样品。目标成分具有内标物的，使用内标物质。

5 检测结果发生偏离追溯方法

一旦结果发生偏离，可根据检测仪器图谱来判断是否发生不可接受的损失或引入污染性污染。如发生损失可依据提取、纯化、富集、浓缩过程查找损失环节，重复开展试验。如发生引入型污染，可依据样品空白及试剂空白逐步缩小污染物来源范围，排查人员、仪器、样品、试剂耗材、环境各环节引入污染的可能性，最终确定污染物来源。

目前多数鸡场技术员和养殖户并没有认识到休药期制度，不知道各自鸡场使用兽药相应的休药期为多少天，自然也谈不上执行休药期了，还有大部分养殖场对药物添加剂休药期规定没有严格执行。鸡蛋中兽药检测环节仅为保障食品安全的最后一道环节，监管部门应从源头蛋鸡养殖环节着手，对养殖者、兽医从业人员加强兽药管理法律法规、基础知识、动物疾病防治技术等培训工作，切实提高安全用药水平，从源头守护鸡蛋质量安全。

参考文件

[1]占美君,陆国永,赖永忠,等.总铬全程空白污染来源分析及解决方案[J].印染,2019,45(8):48-52.

[2]张莹.鸡蛋兽药残留原因与控制[J].福建畜牧兽医，2021（5）：39-41.

[3]缪璐,黎德勇,陀雄信,等.过程污染对食品中氯霉素检测的影响及预防措施 [J].现代食品,2022,28(14):219-221.

[4]李金莉,吴晓怡.水产品中硝基呋喃类兽残检测去除空白污染关键点[J].农民致富之友,2019(4):162.

[5]刘晓蓉，孟贤蕾.鸡蛋中兽药残留形成过程及防控[J].畜牧兽医科学（电子版），2020（18）：107-108.

[6]高斌.兽药残留的危害及防范措施浅析[J].山东畜牧兽医，2020（10）：46-47.