火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的前处理方法优化研究

潘 建 韩和平 邓全富 柴露琦 宫敬禹

(重庆登康口腔护理用品股份有限公司，重庆 400025)

牙膏作为一种辅助刷牙的膏状制剂，可以增强刷牙过程的磨擦力，清洁牙齿、去除软垢和牙菌斑[1,2]。锶盐是口腔护理产品中重要的脱敏活性成分，在治疗牙本质过敏症方面具有较好的效果[3]。锶盐为中性盐，高度水溶性 ，毒性很低。放入牙膏内使用，方便安全，被广泛使用在各种抗过敏牙膏中[4]。

我国现行的行业标准[5]采用火焰原子吸收法对牙膏中锶含量进行测定，其前处理方法为湿法消解法，该前处理方法存在加强氧化剂敞口加热进行消化，产生的酸雾对实验室以及检验人员都有较大危害，化学试剂消耗较大，样品处理时间长，检测效率低，且不易消化完全等问题。而微波消解法消解时间相对较短，操作方便快捷，污染少，且易消化完全。本研究基于火焰原子吸收法，采用微波消解测定牙膏中的锶含量，对现行标准的前处理方法进行优化研究。

1 实验部分

1.1 材料、试剂

硝酸：优级纯；硝酸溶液：2%；氢氟酸：分析纯；高氯酸：优级纯；氯化镧溶液(100g/L):称取50g氯化镧，置于烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸，加热至完全溶解后，用水稀释至500mL，摇匀待用；氯化钾溶液：5g/L；锶(Sr)标准储备溶液：1000mg/L(2%HNO3作为介质)；锶标准工作液(100mg /L)：准确吸取10.0mL标准储备溶液溶于100mL容量瓶中，用2%HNO3定容至刻度线，制备成100mg/L的标准溶液；7种市售含锶的牙膏样品。

1.2 仪器条件

参照QB/T 2968-2008的相关规定，本方法确定仪器条件如表1所示。

表1 仪器条件

1.3 样品溶液的制备

1.3.1 湿式消解法

称取样品0.2g～0.3g(精确到 0.0001g)，置于消解罐(聚四氟乙烯溶样杯)中，同时做试剂空白。加入浓硝酸10mL，(若是二氧化硅基质的膏体，需滴加2～3滴氢氟酸)由低温(80℃)至高温(180℃)加热消解，当消解液体积减少到 2mL～3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸2mL，继续加热消解，摇动使均匀，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至 1mL 左右。冷至室温后定量转移至50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，备用。(如试液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。)

1.3.2 微波消解法

称取样品(若是二氧化硅基质的膏体，需滴加2～3滴氢氟酸)0.2g～0.3g(精确至0.0002g)置于消解罐中，同时做试剂空白。再加入硝酸5mL，充分作用。在电热板上加热使其溶解并除去反应产生的气体(不得蒸干)，密闭好消解罐于微波消解仪中按照规定的消解程序消解，消解程序如表2所示。待消解结束后，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的消解罐放至100℃电加热板上20min，去除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定，将样品移至50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，定容至50mL，备用。

表2 消解程序

2 结果与讨论

2.1 线性方程、相关系数、线性范围、检出限

以锶标准工作液(100mg/L)为准，按照优化条件调节好仪器，通过处理使得容量瓶中锶标准溶液的浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L然后进样分析，分别测定标准系列溶液吸光强度，以吸光强度为纵坐标，锶含量(mg/L)为横坐标，考察吸光强度和锶浓度的线性关系。依据GB/T 27417的规定进行仪器检出限量值的计算，采用样品空白测量10次的平均值加上3倍的重复性标准偏差作为仪器检出限，采用样品空白测量10次的平均值加上10倍的重复性标准偏差作为仪器定量限，如表3所示。

表3 方法的线性范围、相关系数和检出限

2.2 精密度

精确称取0.2g同批次的牙膏样品各6份，按照1.3样品处理过程，测定样品中锶的含量，以其锶含量(mg/kg)为指标计算RSD值，计算方法精密度，其精密度试验RSD值，如表4所示。

表4 精密度

2.3 回收率试验

精密称取0.2g同批次空白牙膏样品36份，分成2组，每组分别加入低、中、高三种浓度的锶标准溶液各6份。按照1.3样品的处理过程，使配制好后的试样锶浓度分别为500mg/kg，1000mg/kg，3000mg/kg，检测锶的含量，所测锶的相对标准偏差RSD和回收率，如表5所示。

表5 牙膏中锶测定回收率

2.4 市售样品的测定

待测样品溶液通过仪器进样分析，按仪器设定条件测定其吸光强度，计算出溶液中锶的浓度，其结果如表6所示。

表6 不同样品中锶测定结果

2.5 检测时间对比

以6个样品为一组进行微波消解法与湿试消解法的前处理时间比较，可以看出微波消解法与湿试消解法相比较能大幅缩短前处理时间，而且在数量越多的情况下，微波消解法更能缩短样品前处理时间，提高检测效率，如表7所示。

表7 样品前处理时间对比

2.6 讨论

锶作为一种重要的活性成分，在牙膏、医疗器械等产品中有着极其广泛的应用，锶含量也是关键控制指标之一，上述产品通常采用连续生产的方式，因此检测方法的精密度和检测效率都至关重要。相比行业标准QB/T 2968-2008火焰原子吸收法对牙膏中锶含量进行测定，其前处理方法为湿法消解法，该前处理方法化学试剂消耗较大，样品处理时间长，检测效率低，且不易消化完全，而微波消解法化学试剂消耗较少，样品处理时间短，检测效率高，且易消化完全，所得结果稳定，平行性好，更适合运用于牙膏中锶含量的测定。

3 结论

该研究采用火焰原子吸收法对牙膏中锶含量进行测定，采用微波消解方式对样品进行前处理，方法相关系数0.9996、检出限为0.045mg/L、定量限为0.15mg/L，精密度RSD%为1.33%，回收率为101.2%～104.5%。该前处理方法化学试剂消耗较少，样品处理时间短，检测效率高，所得结果稳定，可以更好地为行业、企业服务。