弹性体改性沥青防水卷材可溶物含量检测不确定度评定

郭 菡 郅 强 张瑞国

(泰安市质量技术检验检测研究院，山东 泰安 271000)

《GB 18242-2008 弹性体改性沥青防水卷材》中5.3材料性能一章中对防水卷材中可溶物含量根据不同的材料及厚度给出了最低含量限值，可以看出可溶物含量是评价弹性体改性沥青防水卷材产品质量的重要指标之一， 本文通过对某企业生产的型号为SBS I PY PE PE 3 10的产品按照《GB/T 328.26-2007 建筑防水卷材试验方法 第26部分 沥青防水卷材可溶物含量(浸涂材料含量)》中规定的方法进行可溶物含量进行测定并对整个试验过程进行测量不确定度评定，为实验室能够进一步提高检验检测质量保证试验数据的可靠性及一致性提供依据。

1 试验原理与方法标准

1.1 试验原理

试件在分析纯三氯乙烯试剂的中萃取直至完全后取出，使溶剂挥发，然后烘干得到可溶物含量，将烘干后的剩余部分通过规定的筛子的为填充料质量，筛余的为隔离材料质量，清除胎基上的粉末后得到胎基质量。

1.2 试验方法

本次试验按照《GB/T 328.26-2007 建筑防水卷材试验方法 第26部分 沥青防水卷材可溶物含量(浸涂材料含量)》中第8章节进行。为了能使试件萃取完全，在试样称量前对每个试件表面进行处理，用壁纸刀将各试件的上下表面进行纵横均匀划割，使表面隔离材料被均匀分开，方便萃取试剂更好的与隔离面下的沥青接触减少隔离层对萃取过程的影响，处理好表面隔离层后将试件用干燥的好的滤纸包好，用棉线扎好，称量其质量(M0)，将包扎好的试件放入索氏萃取器中，烧瓶中加入1/2～2/3的三氯乙烯试剂，进行加热萃取，萃取后至回流的试剂第一次变成浅色为止，小心取出滤纸包，不要破裂，在空气中放置30min以上使溶剂挥发，再放入(105±2)℃的鼓风干燥箱干燥2h，然后取出放入干燥器中冷却至室温，将滤纸包从干燥器中取出称量(M1)。

1.3 主要仪器设备、计量器具

(1)电子分析天平，型号：BS224S，精确度0.1mg；

(2)索氏萃取器500mL；

(3)电热恒温鼓风干燥箱，型号：302，10℃～300℃，精度±1℃ ；

(4)萃取试剂:三氯乙烯，分析纯；

(5)滤纸:慢速定量滤纸， 直径150mm。

1.4 数学模型

P=(M0-M1)×100

式中：

P—可溶物含量，g/m2；M0—萃取前试样质量，g；M1—萃取后试样的质量，g。

1.5 试验数据

依据《GBT 328.26-2007 建筑防水卷材试验方法 第26部分 沥青防水卷材可溶物含量(浸涂材料含量)》，对型号为SBS I PY PE PE 3 10的防水卷材同一方向8片试件进行连续萃取，得到检测数据见表1。

表1 防水卷材检测数据表

2 不确定度的评定

2.1 不确定度来源分析

可溶物含量测量过程中，涉及到的不确定度来源主要包括其产品本身性能的差异性、化学试剂的萃取效果、干燥箱烘干结果差异及电子分析天平不确定度等因素。根据本次不确定度评定采用的平行样情况，主要影响因素有以下三个方面。

2.1.1 萃取前样品称量时引入的测量结果的不确定度μ1的主要因素

(1)试件个体本身存在质量差异，测量重复性引起的不确定度分量μ11；

(2)电子分析天平不确定度引起的不确定度分量μ12。

2.1.2 萃取和烘干过程中引入的测量结果的不确定度μ2的主要因素

(1)萃取过程中化学试剂引起的不确定度分量μ21；

(2)干燥箱干燥过程中引入的不确定度分量μ22。

2.1.3 萃取后试件称量时引入的测量结果的不确定度μ3的主要因素

(1)试件个体本身存在质量差异，测量重复性引起的不确定度分量μ31；

(2)电子分析天平不确定度引起的不确定度分量μ32。

2.2 A类不确定度的评定

2.3 B类不确定度评定

2.3.1 萃取前样品称量时引入的测量结果的不确定度μ1

(1)试件个体差异及测量重复性引起的不确定度μ11。

(2)天平的准确度和示值误差引起的不确定度μ12

2.3.2 萃取和烘干过程中引入的测量结果的不确定度μ2

(1)萃取过程中化学试剂引起的不确定度分量μ21

三氯乙烯试剂在对试件进行萃取的过程中不确定度由试剂实际浓度、试剂用量、萃取试件时间引起，根据经验这部分不确定度可忽略不计。

(2)干燥箱干燥过程中引入的不确定度分量μ22

2.3.3 萃取后试件称量时引入的测量结果的不确定度μ3

(1)试件个体差异及测量重复性引起的不确定度μ31

(2)天平的准确度和示值误差引起的不确定度μ32

3 合成不确定度评定

根据以上各不确定分量可合成为本次可溶物含量(P)标准不确定度：

4 扩展不确定度

取包含因子k=2,U=2×μ=68.84g/m2，按照《GB 18242-2008 弹性体改性沥青防水卷材》要求结果保留整数位，U=(2 482±69)g/m2。

5 总 结

通过本次弹性体改性沥青防水卷材不确定度评定结果可以看出,该弹性体改性沥青防水卷材可溶物含量测量不确定度的主要来源为试件个体差异前后称量质量引入的，因此产品本身的质量会严重影响检测结果的准确性，企业在实际生产活动中应注意生产工艺的把控，提高产品本身的质量均衡性，同时作为检测机构在日常检测活动及为企业进行相关咨询、服务时也应帮助企业解决生产中的实际困难，通过自身的技术优势帮助企业改进工艺提高产品质量。