超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法定性、定量分析爆炸残留物中6种有机炸药

蔺大伟,夏庆兵,邵 凯,张冠男,郑佳佳,李秀云,李文海,孙红雷

(1.泰安市公安局刑事科学技术研究所，泰安 271000; 2.公安部物证鉴定中心，北京 100038)

爆炸现场的生物检材和痕迹物证破坏严重，侦查线索和证据很大程度上依赖于爆炸残留物中爆炸装置和炸药的理化分析[1]。有机炸药破坏力强、危害性大，具有爆炸反应完全、炸药残留量少、检验难度大的特点，一直是法庭科学理化检验中的难点。目前，有机炸药的检测方法有红外光谱法[2]、拉曼光谱法[3]、高效液相色谱法[4]、离子迁移谱法[5]、毛细管电泳法[6]、气相色谱-串联质谱法[7]、液相色谱-质谱法[8-9]。但上述方法操作复杂、抗干扰能力差，因此建立高分辨、高灵敏度的有机炸药爆炸残留物的定性和定量方法至关重要[10]。四极杆静电场轨道阱质谱法具有高质量精度分析性能，可根据化合物的精确质量数、二级碎片离子信息和保留时间匹配特定的数据库，实现目标物的无标准品快速筛查。本工作以丙酮作提取剂，提取爆炸残留物中三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索金(RDX)、特屈儿(CE)等6种有机炸药，采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法定性、定量分析，可用于爆炸现场痕量有机炸药的快速筛查和确证。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Q Exactive Foucs型超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱联用仪;Milli-Q 型超纯水仪;VORTEX2型涡旋振荡器;3K15 型高速离心机;KQ-250DE型超声仪。

TNT、NG 和RDX 的单标准溶液:1.0 g·L－1，介质为甲醇;PETN、HMX 和CE 的单标准溶液:0.1 g·L－1，介质为甲醇。其他溶液均由上述溶液用甲醇逐级稀释制成，于4℃下保存，每2个星期重新配制。……