Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

王 飞,俞子萱,李淑静

(天津海关动植物与食品检测中心，天津 300461)

金刚烷胺是最早用于抑制流感病毒的抗病毒药物，但其治疗剂量与产生副作用的剂量很接近。利巴韦林是核苷酸类药物，具有较强的致畸效应，会引起胚胎损害。在农业部第560号公告[1]《兽药地方标准废止目录》中，金刚烷胺、利巴韦林被明确列为禁止生产、销售和使用的兽药。为防止含有上述两种药物的动物源性食品对人体健康产生危害，有必要对市场中动物源性食品中的金刚烷胺和利巴韦林进行检测。禽肉中利巴韦林和金刚烷胺均是必须检测的项目，但这两种化合物极性差异较大，已有的检测方法[2-3]和标准[4-5]多是采用单独检测的方式。文献[6-7]采用Waters BEH HILIC 色谱柱同时分离利巴韦林和金刚烷胺，但利巴韦林和金刚烷胺均在1.5 min左右出峰，相较于采用C18色谱柱的传统方法，其保留效果极弱。文献[8]采用HILIC Silica色谱柱同时分离利巴韦林和金刚烷胺，利巴韦林和金刚烷胺均在4 min后出峰，二者虽然可以达到完全分离，但是色谱峰峰形存在较大差异，利巴韦林的峰形不太理想。鉴于此，本工作采用高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺，在保证金刚烷胺回收率稳定的前提下兼顾了利巴韦林极性较强的特性，并解决了鸡肉中目标物提取以及杂质净化问题。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

SHIMADZU 30A 型高效液相色谱仪;AB SCIEX QTRAP 6500型串联质谱仪;Mettler AL104型电子天平;Mili-Q 型净化水系统。Bond Elut PBA固相萃取柱(PBA 小柱，规格100 mg/3 mL);Sep-Pak C8固相萃取柱(C8小柱，规格500 mg/6 mL)。……