全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中6种常见阻燃剂的残留量

邵昶铭

(甘肃省天水生态环境监测中心，天水 741000)

阻燃剂能有效地阻止、延缓或终止火焰的传播[1-3]，被广泛应用于装修、化工、消防等领域。阻燃剂在生产和使用时，大部分会随着大气、水循环残留在土壤环境中[4-7]。阻燃剂由于性质稳定，且具有生物蓄积性，对人体健康有潜在的危害作用[8-10]。因此，加强土壤中磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚、异氰尿酸酯等常用阻燃剂的监测，具有重要的现实意义。

相关文献报道多见于土壤和沉积物中磷系阻燃剂以及溴系阻燃剂的单独检测[11-12]，污染相对较为严重的化工企业周边土壤中这两类阻燃剂共同检测的文献较少。鉴于此，本工作采用全自动加速溶剂萃取仪提取，用全自动固相萃取仪净化，用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚、异氰尿酸酯的含量。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

LC-30A 型超高效液相色谱仪;Triple QuadTM5500型三重四极杆质谱仪;BSA6202S-CW 型电子天平;ASE 300型全自动加速溶剂萃取仪;EXTRA型全自动固相萃取仪，配C18固相萃取柱;FYDCY12YD型水浴氮吹仪;Advantage A10 型超纯水系统。

单标准储备溶液:100 mg·L－1，取磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚、异氰尿酸酯标准品各10 mg，用乙醇溶解，并用丙酮定容至100 mL容量瓶中，摇匀备用。

混合标准中间液:10.0 mg·L－1，取单标准储备溶液各1.00 mL，置于10 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀备用。

混合标准溶液系列……