水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

李冰茹,高 冲,李 杨,高 媛,赵 芳,何昭颖,王北洪*

(1.北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所，农业农村部农产品质量安全风险评估实验室，北京 100097;2.北京市顺义区园林绿化局，北京 100097)

三七作为广泛应用的中药，含有脂肪、蛋白质、糖类、纤维等大分子以及氯、钠、氟、氯等元素的阴阳离子，其中氯离子的含量与药物疗效和人体健康有密切的关系[1]。离子色谱法在检测阴离子时具有快速、灵敏、选择性好等优点[2-4]，但受样品前处理的影响较大[5-6]。植物样品成分复杂，含有盐、酸、蛋白质等物质[7]，前处理方法的选择尤为重要[7-9]。在检测植物样品中氯离子的前处理方法中，高温干法灰化法应用较多[10]。此方法制备的待测液无杂色，但所需时间较长、耗能大、成本高、精密度低、可靠性也较差。氯离子能较快穿过植物的原生质膜[11]，因此可以采取水浴法直接提取三七样品中的氯离子。但该方法在提取氯离子时还会提取样品中的色素、糖、蛋白质等可溶性有机物，这不仅会影响检测结果的准确度，还会缩短色谱柱的使用寿命[12-13]。部分学者尝试在提取后采用活性炭[14]或固相萃取柱[15]净化提取液，虽然净化效果较好，但是试验成本较高。为此，本工作采用水浴法提取，正己烷净化，离子色谱法测定三七中氯离子的含量，以期为三七中氯离子的快速、经济、准确检测提供方法参考。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

DIONEX ICS-2100 型离子色谱仪，配AS-DV型全自动进样器、Dionex AERS 500型电化学自动再生抑制器、氢氧化钾淋洗液自动发生器;3K30型离心机;MQS-30型水浴摇床;SX2-12TP型马弗炉;BS-200型电子天平;MY 型纯水系统。……