YRCC.NKG - 2800 型激光粒度仪在黄河上游测区适用性研究

高 翔

（黄河水利委员会上游水文水资源局 ，甘肃 兰州 730030）

0 引言

河流泥沙颗粒分析为泥沙测验项目，泥沙颗粒级配的断面分布和变化过程资料对河道河床演变分析、水利工程设计、水库库容计算和防洪灌溉等至关重要[1]。激光粒度仪作为一种以激光为探测光源的新型粒度测试仪器，因具有测试速度快、测试范围宽、操作简单和重复性好等优点，广泛应用于河流泥沙颗粒分析。随着国产高科技设备的发展，国产激光粒度仪性能已经成熟稳定，研发的河流泥沙激光粒度分析仪已通过科技成果认定。

为更好地满足水文行业泥沙分析需求，对国产YRCC.NKG-2800 型激光粒度仪（以下简称 NGK 粒度仪）在黄河上游测区进行适用性研究，并将 NGK粒度仪与英国的马尔文激光粒度分析仪（以下简称MS 粒度仪）进行对比试验、一致性相关分析，为开展国产激光粒度仪的推广应用提供支撑。

1 NKG 粒度仪介绍

1.1 测量原理

NKG 粒度仪是双镜头、斜入射式、激光图像粒度粒形分析仪，主要包括主机、进样器和测量软件等组件，采用米氏散射理论工作。米氏散射理论指出，光照射粒子时，光的衍射和散射方向与光的波长和粒子尺度有关。当用固定波长的激光作光源时，波长的影响可消除，从而基本由粒子尺度确定光的衍射、散射方向能力[2-4]。按测量原理进行设计，建立由偏振光源（激光光源）、粒子通路和检测系统构成的激光粒度分析仪光路系统。当激光照射到粒子时，粒子大小不同产生不同角度的散射光，由分立的光检测器将接收到的光强电信号经过计算机的统计、分析、计算，转化成粒子的分布信息。NKG 粒度仪光路设计特点为：通过正反傅立叶结合光路，结合前向、侧向和后向散射技术，以及倾斜样品池技术，实现全角度测量，扩大测量范围，提高细颗粒端的测量精度及分辨力。光路设计如图1 所示。

图1 光路设计

进样器采用自动循环分散与测试技术设计，主要包括防干烧超声波分散器、离心循环泵、自动进水系统、自动排水和溢水系统等组件，适用于所有样品，可保证样品充分分散，保证测试的准确性和重复性。

1.2 参数优化率定

参数率定是指对测试条件参数进行范围优化和确定最佳值，目的是保障测试精度和一致性。根据 SL 42—2010 《河流泥沙颗粒分析规程》要求，确定对测试结果产生影响的参数后，对参数进行优化率定。影响 NKG 粒度仪分析成果的参数主要有分散时间、超声（有打开和关闭 2 种状态）、搅拌器泵速、采样次数、遮光率、颗粒吸收率（N1，N2，…，Ni）。通过参数优化率定可确定 NKG 粒度仪测试条件的参数值或范围[5]。

按照中值粒径D50的大小选取具有代表性且特征组成稳定的泥沙样品，其中，D50≤0.025 mm 的泥沙为细沙，0.025 mm＜D50＜0.050 mm 的泥沙为中沙，中型D50≥0.050 mm 的泥沙为粗沙。对某个泥沙样品率定参数N1时，将参数N1在允许取值范围内分成若干档进行测量，获取一系列粒度级配数据。在同一坐标系分析这个系列数据的级配曲线，选取曲线基本重合且小于某粒径沙量百分数的互差不大于 2 所对应的参数范围作为这个参数的合适取值范围。率定参数N2时，对率定后的N1取合适取值范围的中值，其余（i-2）个参数分别取厂商提供的经验值完成率定过程，选取参数N2的合适取值范围。按此步骤依次开展剩余参数的率定，全部率定出参数的合适取值范围如表1 所示。

表1 NKG 粒度仪测试条件参数优化率定表

2 测试精度试验分析

2.1 重复性试验

重复性试验，即用选取的细沙、中沙和粗沙（一般统计 8 个粒径级，即 2，4，8，16，31，62，125，250μm）分别进行测试，每种试样同一人取样 1 次分别用NKG 粒度仪重复测试 10 次，重复性试验标准差统计如表2 所示。从表2 可以看出：细沙、中沙、粗沙标准差的最大值分别为 0.4，0.4，0.9，各级小于某粒径体积百分数的标准差均满足 SL 42—2010《河流泥沙颗粒分析规程》小于 2 的要求[6]43-44，表明 NKG 粒度仪的重复性精度很高。

表2 泥沙重复性试验标准差统计表

2.2 平行性试验

平行性指在改变测量条件的情况下，对同一被测量的测量结果之间的一致性。平行性试验，即用选取的细沙、中沙和粗沙分别进行测试，每种试样平行测试 10 次，平行性试验标准差统计如表3 所示，计算的标准差最大值均值为 0.45。各级小于某粒径体积百分数的标准差完全满足 SL 42—2010《河流泥沙颗粒分析规程》有关平行性标准差小于 3 的要求[6]44，表明该仪器平行性满足要求。

表3 泥沙平行性试验标准差统计表

因黄河上游测区泥沙以中、细沙为主，结合实际情况，选取细沙和中沙分别进行人员对比试验。此次试验，1 人自检测试 2 次各粒径级级配的差值，细沙和中沙的最大差值均为 0.5；多人互检测试各粒径级级配的差值，细沙和中沙的最大差值分别为 0.8 和0.3。1 人自检与多人互检分析时，各粒径级级配的互差符合《河流泥沙颗粒分析规程》小于 3 的要求。

2.3 准确性试验

准确性是指激光粒度仪测定的泥沙级配结果与真实颗粒级配结果的差值，差值愈小，表明准确性愈高[7]。本次分析试验以棕刚玉标准值作为真值（即以 2015 年 MS 粒度仪校准后的第 1 次测量结果作为真值），D10，D50，D90真值分别为 24.8，41.6，69.6μm，用棕刚玉标准值对 MS 和 NKG 2 种粒度仪进行比对试验，误差统计（3 次平均值）如表4 所示。从表4 可以看出：相对误差小于 3%，符合规范要求[6]44，表明仪器精度高。

表4 2 种粒度仪比对试验误差统计表 %

3 比测站点及样品分析

3.1 比测站点概况

为适应上游测区泥沙特性，本次用于比测试验分析的泥沙样品采集自黄河上游的唐乃亥、循化、民和、兰州和小川等水文站。

3.2 比测样品分析

本次用于比测试验分析的泥沙样品为自然取样样品，取样按测站日常取样同步实测，加倍取样，保证足够的泥沙量。每个样品经沉淀后，用分样器二等分，再对 NKG 和 MS 2 种粒度仪进行分析对比，比测试验用沙样情况如表5 所示。对 NKG 粒度仪进行误差检验，细沙使用兰州水文站泥沙样品（悬移质），中沙使用小川水文站泥沙样品（悬移质），因黄河上游测区泥沙组成主要以中、细沙为主，考虑泥沙样品粗细的代表性，收集了黄河花园口站的粗沙（床沙质）作为比测样品。

表5 比测试验用沙样情况表

2020 年黄河上游出现了 3 次较大的洪水过程，其中唐乃亥水文站主要受源区降雨影响，出现了 2 次编号洪水。进入 6 月以来，黄河源区持续降雨，受此影响，龙羊峡、刘家峡水库加大泄洪流量，兰州水文站经历了 2020 年黄河 1，2，4 号编号洪峰过程。6—9 月，黄河上游唐乃亥水文站以上各站含沙量普遍较小，最大单位含沙量为 2.21 kg/m3，于 6 月 18 日出现在军功水文站；支流站最大单位含沙量为 37.1 kg/m3，于8 月 22 日出现在民和水文站。6—9月，黄河上游测区共测输沙率 79 次，其中唐乃亥水文站输沙率测了10 次，实测最大输沙率为 4.02 t/s，各站悬移质颗粒级配分析测次布置均完整地控制了含沙量的变化过程。综上所述，2020 年的泥沙过程符合黄河上游测区的水文泥沙特性，具有代表性。

4 比测试验及成果分析

4.1 比测试验

4.1.1 试验依据

按照 SL 42—2010《河流泥沙颗粒分析规程》第 2.1.2 条，根据条件变化和需要，可改变颗粒分析方法或主要技术要求。当分析方法或主要技术要求改变时，应用标准方法或样品进行试验检验，试验统计误差结果，应达到小于某粒径沙量百分数的系统偏差的绝对值在级配 90% 以上部分小于 2，在 90% 以下部分小于 4 的要求；小于某粒径沙量百分数的随机不确定度应小于10，检验方法可按 7.1.4 条的规定实施。也可按附录 B 规定的方法[6]50-54，建立 2 种颗粒分析方法级配成果的互换关系。

4.1.2 试验原则

1） 重复性原则。对同一试样，同一人一次性加样，重复测量。

2） 平行性原则。通过改变测试者，对同一被测量试样分别取样进行测试。

3） 合理性原则。根据测量数据和计算数据的拟合程度，判断检测质量。

4.1.3 试验内容

比测试验分析的泥沙样品共有 58 个，分别用NKG和 MS 粒度仪进行分析对比。比测试验按照试验原则中的要求，同一试样，同一人一次性加样。

4.2 比测成果

4.2.1 相关关系分析

按照 SL 42—2010《河流泥沙颗粒分析规程》附录 B 相关规定[6]50-54，将 NKG 粒度仪测量级配值系列定义为X，MS 粒度仪测量级配值系列定义为Y。用 Excel 软件的图表功能，先作X，Y散点图，将远离点带趋势点的试样数据判为不合群或错误数据予以剔除，有时考虑到系统误差，应将某一泥沙试样的数据点全部剔除；X，Y散点点带明晰后，分别作二（一、三）次方多项式的趋势线，拟合Y=f（X）方程，比较相关系数R2值，选取R2值较大且曲线走势与点群贴合一致且合理的方程。用通用公式y=Y± 3σ的计算值分别作多项式拟合方程曲线的对应外包线，剔除外包线之外的数据点（用±3σ对数据点进行“过滤”）。

MS 和 NKG 2 种粒度仪泥沙颗粒级配成果的样品来自同一母本，在忽略分样误差时，应有共同的真值。虽然 2 种粒度仪分析原理及方法相同，但设计与制造存在差异，相互之间会出现系统和随机 2 类误差，回归方程曲线只是按照最小二乘法原理，把正交坐标系中呈一定宽度的带状分布的数据对（点）整合成最佳对应关系，因此，怎样选择数据对（点）系列和优化回归方程是需要反复探索的过程。有时要按数据统一考虑，将子样本合并为总样本拟合方程曲线；有时要按可能的物理影响，将总样本划分为若干子样本分别拟合方程曲线；有时拟合出各种相关方程后，还要将方程的曲线绘在同一正交坐标系中，观察重合程度，确定可否合为一线。

4.2.2 相关关系建立

4.2.2.1 “过滤”前的相关关系建立

通过相关关系分析步骤，作X，Y序列的散点图，散点图如图2 所示。分析点据趋势，剔除远离点带趋势点的试样数据，分别作二次方程式的趋势线，拟合的Y=f（X）方程为Y= -0.000 7X2+ 1.037 9X+3.290 8。

图2 “过滤”前比测成果相关图

由级配值X序列通过拟合方程，推算出相应的Y序列的拟合级配值，定义为Y2序列，计算相应误差序列δ2，δ2=Y-Y2。用统计公式计算误差序列δ2的均方差（标准差），用以衡量平均随机误差，得到的均方差为 2.37。

用以评定系统误差，得到的系统误差为 -0.263。

4.2.2.2 “过滤”后的相关关系建立

“过滤”后的相关关系建立步骤如下：

1） 突出点“过滤”。按照《河流泥沙颗粒分析规程》附录 B 相关规定，用3 倍均方差误差限准则对数据对（点）进行“过滤”，即用通用公式y=Y± 3σ计算二次多项式拟合方程曲线的外包线，剔除外包线之外的数据对（点）。

2） 对“过滤”后的数据对（点）重新进行二次曲线方程的拟合，则方程式为Y= -0.000 6X2+ 1.024 3X+3.351 0，R2= 0.996 2。建立的相关关系图如图3 所示。

图3 “过滤”后比测成果相关图

3）误差分析。由X序列通过建立的方程式，再次推算相应序列Y2，计算相应误差序列δ2。用公式再次计算误差序列δ2的均方差（标准差）为 2.16；用公式再次计算误差序列δ2的均值，得到的系统误差为 -0.064。

通过计算，标准差 2.16 和系统误差 -0.064，完全满足《河流泥沙颗粒分析规程》附录 B 中 B.0.2（10）“选择应用的两种方法级配成果互换关系的精度应控制在小于某粒径百分数系统误差不大于 3，均方差不大于 8”的要求。

5 结语

通过对 YRCC.NKG-2800 型激光粒度仪的基础参数的优化率定，并按照规范规定的方法对仪器进行重复性试验，细沙、中沙、粗沙标准差的最大值均满足《河流泥沙颗粒分析规程》中对重复性规定的标准差小于 2 的要求；进行平行性试验，细沙、中沙、粗沙标准差的最大值均满足《河流泥沙颗粒分析规程》中对平行性规定的标准差小于 3 的要求；进行人员对比试验，1 人自检测试，多人互检测试，细沙、中沙最大差值，均满足《河流泥沙颗粒分析规程》中对人员对比规定的最大差值小于 3 的要求；进行准确性和稳定性试验，D50，D10，D90的相对误差，满足相对误差控制D50应小于 3%，D10和D90应小于 6% 的要求。研究结果表明，国产激光粒度仪各项技术指标均符合现行的技术规范要求，可应用于黄河上游测区泥沙粒度分析。

通过研究 YRCC.NKG-2800 型激光粒度仪与马尔文激光粒度分析仪 2 种颗粒分析方法级配成果相关关系，建立了 2 种分析方法级配成果的互换关系，使用 YRCC.NKG-2800 型激光粒度仪时，级配成果可通过回归方程进行换算，换算后成果可应用于泥沙颗分资料。本研究成果可加快流域各测区颗分仪器的升级换代，推动激光粒度分析技术实现国产化。