硫化锌精矿氧压酸浸渣中综合回收硫的工艺研究

2023-10-13 00:54刘贵清
中国资源综合利用 2023年9期
关键词:闭路收剂丙烯酰胺

刘贵清,解 雪,张 帆,王 芳

(江苏北矿金属循环利用科技有限公司,江苏 徐州 221121)

锌作为一种重要的有色金属,被广泛应用于汽车、电池、建筑等领域[1]。金属锌的传统提取工艺是湿法冶金,锌主要从闪锌矿中提取,但是反应温度和生产成本较高,浸出过程会产生SO2、汞、铅等有毒有害物质,对生态环境和作业人员造成巨大危害[2-3]。为避免传统浸锌工艺的缺点,人们研发出锌氧压浸出工艺,其化学反应如式(1)所示。除ZnSO4外,还有部分硫化物转化为单质硫进入氧压酸浸渣中[4-6]。因此,硫化锌精矿产生的氧压酸浸渣可作为二次资源,回收其中的硫。在浸出过程中,硫化锌精矿中部分未溶解的硫化物也会进入氧压酸浸渣中[7-9]。

泡沫浮选法是利用矿物天然疏水性的不同,选择性地将有用矿物与脉石分离的选矿技术[10-14]。但是,硫化锌精矿氧压酸浸渣的颗粒粒径较小,采用泡沫浮选法难以实现分离,同时单质硫和硫化物的疏水性相近,难以选择性浮选分离。本文采用絮凝-浮选工艺,回收硫化锌精矿氧压酸浸渣中的硫。首先进行一次加药剂粗选,确定最佳浮选工艺条件,然后进行闭路浮选试验,明确闭路浮选流程,提高硫的回收率。

1 试验部分

1.1 试验原料和试剂

试验原料为国内某冶炼厂硫化锌精矿产生的氧压酸浸渣,试剂为O-异丙基-N-乙基氨基甲酸酯(Z-200)、丁铵黑药(ADDTP)和乙黄药(EX),试剂均为分析纯,试验用水为自来水。对氧压酸浸渣进行采样,经化学分析,氧压酸浸渣的化学成分如表1 所示。由表1 可以看出,硫含量最高,为44.41%。对氧压酸浸渣进行物相分析,结果如表2 所示。结果表明,在氧压酸浸渣中,37.73%的硫以单质硫的形式存在。对氧压酸浸渣进行X 射线衍射(XRD)分析,结果如图1 所示,其主要矿物为单质硫、黄钾铁矾、黄铁矿和石英。氧压酸浸渣的粒径分布如表3 所示。由表3 可知,硫主要分布在两个粒度区间(粒度d<0.038 mm 和0.044 mm ≤d<0.074 mm),硫分布率分别为36.27%和32.71%,氧压浸出渣中硫的粒径较小,采用絮凝-浮选对氧压浸出渣中的硫进行回收。

图1 氧压酸浸渣的X 射线衍射分析图谱

表1 氧压酸浸渣的化学成分

表2 硫的物相分析结果

1.2 试验方法

取氧压酸浸渣加水调浆,然后置于浮选机的浮选槽中,用盐酸或氢氧化钠溶液调节pH 至8.0 左右,再依次加入捕收剂和絮凝剂,在1 650 r/min 的转速下搅拌2 min。充气浮选5 min,将浮选精矿和尾矿干燥,然后进行硫含量分析。

2 结果与讨论

首先开展一次粗选试验,分析絮凝剂用量、捕收剂种类、捕收剂用量和浮选浓度的影响,然后开展闭路浮选试验,明确闭路浮选流程。

2.1 一次粗选试验

2.1.1 絮凝剂用量的影响

以聚丙烯酰胺为絮凝剂,浮选浓度为35%时,研究絮凝剂用量对浮选精矿中硫品位和硫回收率的影响。氧压酸浸渣浮选流程如图2 所示,浮选结果如图3 所示。由图3 可知,随着聚丙烯酰胺用量的增加,浮选精矿中硫品位逐渐增大,聚丙烯酰胺用量为50 g/t 时,硫品位达到最大,为73.79%。继续增加聚丙烯酰胺的用量,硫品位开始下降。硫回收率则随着聚丙烯酰胺用量的增加而增加,但当用量超过50 g/t后,硫回收率无明显增加。因此,聚丙烯酰胺的最佳用量为50 g/t。

图2 氧压酸浸渣浮选流程

图3 聚丙烯酰胺用量对浮选精矿硫品位及回收率的影响

2.1.2 捕收剂种类的影响

在浮选浓度为35%的条件下,研究捕收剂种类对浮选精矿中硫品位和硫回收率的影响。一次粗选流程如图4 所示,浮选结果如图5 所示。

图4 一次粗选流程

图5 捕收剂种类对浮选精矿硫品位及回收率的影响

由图5 可知,采用乙黄药作为捕收剂时,硫品位最高为75.26%,但回收率仅为80.02%。采用丁铵黑药作为捕收剂时,硫的回收率最高,可达81.82%,但浮选精矿中硫品位较采用乙黄药作为捕收剂时低。采用Z-200 作为捕收剂时,氧压酸浸渣的浮选效果最好,因此选用Z-200 作为捕收剂。

2.1.3 捕收剂用量的影响

在浮选浓度为35%,聚丙烯酰胺用量为50 g/t 的条件下,考察Z-200 用量对浮选精矿中硫品位和回收率的影响,结果如图6 所示。由图6 可以看出,随着Z-200 用量的增加,浮选精矿中的硫品位和回收率呈增加趋势,当用量达到80 g/t 时,二者均达到最大,分别为77.68%和87.49%。继续增加Z-200 的用量,硫品位和回收率均开始下降。经分析,Z-200 用量过高时,它会吸附在矿物表面,导致其他矿物与硫一起浮选至精矿中,从而使得硫品位和回收率下降。因此,Z-200 的最佳用量为80 g/t。

图6 Z-200 用量对浮选精矿硫品位及回收率的影响

2.1.4 浮选浓度的影响

Z-200 用量为80 g/t,聚丙烯酰胺用量为50 g/t,考察浮选浓度对浮选精矿中硫品位和回收率的影响,结果如图7 所示。

图7 浮选浓度对浮选精矿硫品位及回收率的影响

由图7 可以看出,浮选浓度对浮选精矿硫品位及回收率影响较大。浮选浓度由20%增加至25%时,硫品位和回收率均呈上升趋势。继续增加浮选浓度至35%,硫品位逐渐增加,但回收率开始下降。因此,最佳浮选浓度为25%。

2.2 闭路浮选

为了研究中矿返矿量对硫浮选的影响,进行闭路浮选试验,流程如图8 所示。其中,中矿1 的尾矿返回空白粗选,精选中矿2 的尾矿返回精选Ⅰ。闭路浮选试验结果如表4 所示。结果表明,浮选精矿中硫的回收率为94.59%,硫精矿品位为87.92%。

表4 氧压酸浸渣闭路浮选试验结果

3 结论

本研究采用絮凝-浮选工艺,从硫化锌精矿氧压酸浸渣中回收硫。化学成分和物相分析结果表明,硫含量为44.41%,其中单质硫含量为37.73%。矿物成分分析表明,主要矿物分别为单质硫、黄钾铁矾、黄铁矿和石英等。粒径分布表明,硫主要分布在两个粒度区间(粒度d<0.038 mm 和0.044 mm ≤d<0.074 mm),分布率分别为36.27%和32.71%。以Z-200 为捕收剂,以聚丙烯酰胺为絮凝剂,经一次空白粗选、两次加药剂粗选和两次空白清洗,完成闭路浮选,浮选精矿中硫品位达到87.92%,回收率为94.59%。含硫化物的滤饼返回浸出工序,进行锌回收。

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