一种除LiOH苛化液中的工艺探究

贾贵斌，彭 荣，胡 坤，宋小鹏

(江西云威新材料有限公司，江西 宜春 330700)

1 实 验

1.1 实验原理

1.2 实验原料和仪器设备

本实验采用的氢氧化锂原料是通过工业级碳酸锂和氧化钙分别与水配制成浆料后，混合发生苛化反应得到的苛化液。

小型重结晶实验主要采用的是上海荣亚公司生产的RE-5205A旋转蒸发器；郑州长城循环水式多用真空泵实验室耐酸耐碱SHB-IIIS；AvioTM 200电感耦合等离子体发射光谱仪；电位滴定仪Titrando of Metrohm；江苏科析数显恒温油浴锅HH-S 5 L；江苏金仪数显电动搅拌器JJ-1A。

大型重结晶实验主要采用的是GMF型精密过滤器，过滤孔径5 μm；湘力SD三足式吊袋卸料离心机；蒸汽加热不锈钢蒸发锅，容积1000 L。

1.3 重结晶除试验

1.3.1 重结晶小型实验

预实验：量取一定量的苛化液，经过过滤后，将滤液投入旋转蒸发仪蒸发器中。将蒸发器置于恒温水槽中，以85 ℃的水浴进行加热。同时，控制蒸发器的旋转速度为30 r/min。当随着蒸发过程的进行，蒸发器中大量晶体开始析出。根据收集瓶中收集到的蒸发液的体积，浓缩比例为6 C时，苛化液中的晶体大量析出。

重结晶小型实验分为浓缩析晶段和重溶再结晶段。

浓缩析晶段：量取一定量的苛化液进行过滤，过滤后取部分送检；然后量取2 L过滤后的苛化液转移至旋转蒸发仪蒸发器中，将蒸发器置于85 ℃的恒温水槽水浴中加热，控制蒸发器的旋转速度为30 r/min。待蒸发浓缩至1 L时，移取100 mL用于检测，记浓缩2 C；此时向蒸发器中加入900 mL过滤后的苛化液，待蒸发浓缩至900 mL时，移取100 mL用于检测，记浓缩3 C；此时向蒸发器中加入800 mL过滤后的苛化液，待蒸发浓缩至800 mL时，移取100 mL用于检测，记浓缩4 C；此时向蒸发器中加入700 mL过滤后的苛化液，待蒸发浓缩至700 mL时，蒸发器中已出现少许晶体，移取100 mL用于检测，记浓缩5 C；此时向蒸发器中加入600 mL过滤后的苛化液，待蒸发浓缩至600 mL时，蒸发器中已出现大量晶体，过滤收集晶体和滤液，取部分用于检测，记浓缩6 C。

重溶再结晶段：将上述收集到的晶体重溶于去离子水中形成Li含量接近饱和的溶液，该溶液经过滤除去不溶物后置于旋转蒸发仪中进行蒸发浓缩，待晶体析出即可。

1.3.2 生产性重结晶实验

根据重结晶小型实验得到的数据设计生产工艺流程，具体工艺流程如图1所示。

2 结果与讨论

2.1 重结晶小型实验

图2 苛化液不同浓缩比例下Li含量和杂质

表2 苛化液重结晶小型实验数据

2.2 生产性重结晶实验

2.2.1 蒸汽压力调试测试

采用蒸汽压力不锈钢蒸发锅进行试验，往蒸发锅中投入LiOH苛化液500 L，选用不同蒸汽压力(0.10 MPa、0.15 MPa、0.18 MPa、0.20 MPa、0.25 MPa)进行试验。根据小型重结晶的实验得到的实验数据与分析，LiOH苛化液在浓缩至6 C时，大量晶体析出。现固定蒸发器浓缩苛化液浓缩比为6 C不变，采用不同蒸汽压力进行浓缩蒸发。实验发现，蒸汽压力越大，蒸发时间越短，但高蒸汽压力下，苛化液的浓缩比不易控制，甚至会蒸发出的一定含碱液。蒸发压力在0.10～0.15 MPa，蒸发时间为2～2.5 h时，此压力下苛化液的浓缩比相对易控制，同时蒸发液中不含碱。调试测试数据表明，生产性重结晶工艺系统的蒸发锅蒸汽压力控制在0.10～0.15 MPa时，苛化液的浓缩比易控制，蒸发液中不含碱，即不会造成物料的损失。

表3 冷却温度、冷却时间对除的影响

3 结 论